本发明专利技术公开了一种纳米钒氧化物及其制备方法。钒氧化物为带状的纳米五氧化二钒，其长、宽、厚为1～10mm、30～200nm、5～40nm，或纳米钒氧化物的水合物，其长、宽、厚为≤1mm、80～480nm、10～50nm，或纳米B相二氧化钒，其长、宽、厚为130～170μm、180～560nm、20～50nm，或纳米A相二氧化钒，其长、宽、厚为80～120μm、0.5～5μm、200～450nm；方法为先将五氧化二钒粉体熔融后浸入搅拌下的淬冷介质中，得五氧化二钒溶胶，再将其置于密闭状态下水热反应制得纳米五氧化二钒，或者先将聚乙二醇加入五氧化二钒溶胶中，再将其置于密闭状态下水热反应不同时间，分别制得纳米钒氧化物的水合物，或纳米B相二氧化钒，或纳米A相二氧化钒。它可用于锂离子电池和超级电容器中。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种氧化物及制备方法，尤其是一种。
技术介绍
由于钒是一种典型的多价态过渡金属元素，故其可形成多种氧化态的钒氧化物。因物相和形貌的差异，钒氧化物表现出了相应奇异的物理化学性质。V2O5, V6O13, VO2 (B)等钒氧化物具有的层状结构非常适合Li+的嵌入和脱出，而且层与层之间有V-O键，Li+在出入其中时晶格变化较小，电极的可逆性好，因此在锂离子电池和超级电容器方面得到广泛的关注和应用；M相二氧化钒(VO2(M))是一种相变金属氧化物，其在相变温度附近(68°C )的电导率、红外光透过率、电阻率和反射率等物理性质都会发生突变，从而使VO2 (M)在光信息存储器、激光致盲武器防护装置、大面积热色玻璃幕墙、节能涂层、红外探测材料等领域具有广泛的应用前景。近期，人们为了获得纳米钒氧化物，做出了不懈的努力，如在2007年9月26日公开的中国专利技术专利申请公布说明书CN 101041464A中披露的一种“B相纳米二氧化钒的制备方法”。该说明书中提及的B相纳米二氧化钒为棒状，其棒直径为50 70nm、棒长为300 500nm ;制备方法为先将五氧化二钒加热融化，再将其熔体倒入冷水中得到五氧化二钒溶胶，然后，先将五氧化二钒溶胶与低碳醇或低碳醛配成醇(醛)二元体系并经超声分散，得到五氧化二钒溶胶的醇(醛)溶胶，再将五氧化二钒溶胶的醇(醛)溶胶置于反应釜中反应后对其进行过滤、干燥的处理，获得B相纳米二氧化钒。但是，无论是B相纳米二氧化钒，还是其制备方法，都存在着欠缺之处，首先，B相纳米二氧化钒为棒状，且尺寸偏小，致使其易于团聚，不利于其优异性能的充分发挥；其次，制备方法仅能获得B相纳米二氧化钒，而未能制得其它结构的纳米钒氧化物。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题为克服现有技术中的欠缺之处，提供一种形貌为带状，带长较长的纳米钒氧化物。本专利技术要解决的另一个技术问题为提供一种相结构和形貌可控的上述纳米钒氧化物的制备方法。为解决本专利技术的技术问题，所采用的技术方案为:纳米钒氧化物由钒氧化物组成，特别是，所述钒氧化物为纳米五氧化二钒(V2O5)，或纳米钒氧化物的水合物(V3O7H2O)，或纳米B相二氧化钒(VO2 (B))，或纳米A相二氧化隹凡(VO2 (A))；所述纳米五氧化二钒为带状，所述带状纳米五氧化二钒的带长为I 10mm、带宽为30 200nm、带厚为5 40nm ；所述纳米钒氧化物的水合物为带状，所述带状纳米钒氧化物的水合物的带长为^ 1mm、带宽为80 480nm、带厚为10 50nm ；所述纳米B相二氧化钒为带状，所述带状纳米B相二氧化钒的带长为130 170 μ m、带宽为180 560nm、带厚为20 50nm ；所述纳米A相二氧化钒为带状，所述带状纳米A相二氧化钒的带长为80 120 μ m、带宽为0.5 5 μ m、带厚为200 450nm。为解决本专利技术的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为:上述纳米钒氧化物的制备方法包括溶胶-凝胶法，特别是完成步骤如下:步骤1，先将五氧化二钒粉体置于800 900°C下熔融后保温至少20min，得到五氧化二钒熔融体，再将五氧化二钒熔融体浸入搅拌下的淬冷介质中至少12h后，静置老化至少10d，得到五氧化二钒溶胶；步骤2，将五氧化二钒溶胶置于密闭状态，于200 220°C下水热反应0.5 6d，制得纳米五氧化二钒，或者，先将聚乙二醇加入五氧化二钒溶胶中搅拌至少2h，其中，聚乙二醇与五氧化二钒之间的摩尔比为1: 5 30，得到混合溶液，再将混合溶液置于密闭状态，于220 260°C下水热反应0.5 22h，制得纳米钒氧化物的水合物，或者，先将聚乙二醇加入五氧化二钒溶胶中搅拌至少2h，其中，聚乙二醇与五氧化二钒之间的摩尔比为1: 5 30，得到混合溶液，再将混合溶液置于密闭状态，于220 260°C下水热反应26 70h，制得纳米B相二氧化钒，或者，先将聚乙二醇加入五氧化二钒溶胶中搅拌至少2h，其中，聚乙二醇与五氧化二钒之间的摩尔比为1: 5 30，得到混合溶液，再将混合溶液置于密闭状态，于220 260°C下水热反应73 120h，制得纳米A相二氧化钒。作为纳米钒氧化物的制备方法的进一步改进，所述的淬冷介质为去离子水，或蒸馏水；所述的聚乙二醇为聚乙二醇-6000 ;所述的对制得的纳米五氧化二钒或纳米钒氧化物的水合物或纳米B相二氧化钒或纳米A相二氧化钒进行离心、洗涤和干燥的处理；所述的离心处理时的转速为3000 8000r/min ;所述的洗涤处理为使用去离子水和乙醇交替清洗2 3次；所述的干燥处理时的温度为50 80°C，时间为24h ;所述的将制得的纳米五氧化二钒或纳米钒氧化物的水合物置于氢气气氛中，于450 550°C下退火50 70min，得到纳米M相二氧化钒；所述的将制得的纳米B相二氧化钒或纳米A相二氧化钒置于惰性气体气氛中，于550 650°C下退火50 70min，得到纳米M相二氧化钒；所述的惰性气体为氮气，或IS气，或氦气。相对于现有技术的有益效果是，其一，对制得的目标产物分别使用X射线衍射仪、扫描电镜和透射电镜来进行表征，由其结果可知，目标产物为大量的、分散性很好的、形貌为带状的纳米五氧化二钒，或纳米钒氧化物的水合物，或纳米B相二氧化钒，或纳米A相二氧化f凡；其中，带状纳米五氧化二f凡的带长为I 10mm、带宽为30 200nm、带厚为5 40nm,带状纳米f凡氧化物的水合物的带长为< 1mm、带宽为80 480hm、带厚为10 50hm,带状纳米B相二氧化f凡的带长为130 170 μ m、带宽为180 560nm、带厚为20 50nm,带状纳米A相二氧化钒的带长为80 120 μ m、带宽为0.5 5 μ m、带厚为200 450nm。这些具有超长尺寸的钒氧化物纳米带，极利于将其作为电连接器件或场发射器件使用；同时，由于比表面积得到了较大的增加，也进一步地拓展了应用的范围。其二，制备方法科学、有效，不仅制得了 B相纳米二氧化钒，还制得了纳米五氧化二钒、纳米钒氧化物的水合物和纳米A相二氧化钒，更是将上述四种纳米钒氧化物的形貌设定为了特定的结构——带状。通过巧妙地使用聚乙二醇来将其既作为还原剂，又作为模板剂，还利用其的弱还原性，除得到了高纯度的钒氧化物之外，还为对目标产物的物相和形貌的有效控制奠定了基础；通过进一步地改变水热处理时的温度和时间，实现了对纳米钒氧化物的可控制备，制得了不同相结构和形貌尺寸的纳米钒氧化物，为其适于不同的应用领域奠定了牢固的基础。作为有益效果的进一步体现，一是淬冷介质优选为去离子水或蒸馏水，既实用，又价廉。二是聚乙二醇优选为聚乙二醇-6000，利于提高对钒氧化物的物相和形貌的控制。三是优选对制得的纳米五氧化二钒或纳米钒氧化物的水合物或纳米B相二氧化钒或纳米A相二氧化钒进行离心、洗涤和干燥的处理；其中，离心处理时的转速优选为3000 8000r/min，洗涤处理优选为使用去离子水和乙醇交替清洗2 3次，干燥处理时的温度优选为50 80°C，时间优选为24h，提升了目标产物的纯度和品质。四是优选将制得的纳米五氧化二钒或纳米钒氧化物的水合物置于氢气气氛中，于450 550°C下退火50 70min ;本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纳米钒氧化物，由钒氧化物组成，其特征在于：所述钒氧化物为纳米五氧化二钒，或纳米钒氧化物的水合物，或纳米B相二氧化钒，或纳米A相二氧化钒；所述纳米五氧化二钒为带状，所述带状纳米五氧化二钒的带长为1～10mm、带宽为30～200nm、带厚为5～40nm；所述纳米钒氧化物的水合物为带状，所述带状纳米钒氧化物的水合物的带长为≤1mm、带宽为80～480nm、带厚为10～50nm；所述纳米B相二氧化钒为带状，所述带状纳米B相二氧化钒的带长为130～170μm、带宽为180～560nm、带厚为20～50nm；所述纳米A相二氧化钒为带状，所述带状纳米A相二氧化钒的带长为80～120μm、带宽为0.5～5μm、带厚为200～450nm。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李明，孔凤玉，李登兵，李广海，
申请(专利权)人：中国科学院合肥物质科学研究院，
类型：发明
国别省市：
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