本发明专利技术公开了一种分析火场残留碎片中易燃液体成分的前处理装置和方法，该装置包括载气原件、热脱附原件、固相微萃取原件和真空泵，上述的各个原件依次相连接；所述的热脱附原件，其底座是加热仪，加热仪上依次是导热台和样品台；底座上有外罩将导热台和样品台罩在其中，外罩上设有载气入口和载气出口；温度计从外罩顶部伸入罩内。本发明专利技术的前处理装置和方法将热脱附与固相微萃取分开，解决了温度对固相微萃取的双重影响，可以检测物质在不同温度下的燃烧及裂解成分。本发明专利技术方法的热脱附温度可以控制在较高的温度范围内，基质本身固有的成分大部分都能被检测到，可以有效地排除基质本身燃烧或裂解的产物对火场残留助燃剂的干扰。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
火灾原因的化学分析鉴定是根据火灾的特点和规律，采取化学分析的方法和技术手段，对火场残留碎片的化学组成、含量、性质和危险性参数进行化学检测，并根据对检测结果的分析和判断，得到证明火灾原因、起火物种、起火方式、火灾温度等有关火灾信息的直接或间接证据的一类分析技术。由于火灾现场都有开放性和破坏性的特点，从火场提取的残留碎片受到火势的破坏，救火时也会受到灭火剂的浸泡，因此残留在碎片中的易燃液体的成分经常受到破坏。另外，各种常见的建筑材料、化工材料、化工产品、日常用品等燃烧或高温裂解以后也能产生类似易燃液体的燃烧裂解成分，这就给易燃液体的鉴定造成了极大的干扰。目前国内外的火灾原因鉴定专家主要利用常见的顶空技术、固相微萃取、溶剂萃取法、化学显色法等前处理方法，结合先进的分析化学仪器，如气相色谱(GC)、气相色谱-质谱(GC-MS)、傅立叶变换红外光谱法(FTIR)、气相色谱-电子捕集检测器(GC-EOT)等。其中固相微萃取(SPME)前处理方法由于其集取样、萃取、富集、进样于一身，操作简单，不需要溶剂，节省成本，无污染等优点在火场残留碎片中易燃液体鉴定领域得到广泛的应用。Almirall和Bruna早在1995年就开始对固相微萃取(SPME)在火场残留碎片中易燃液体的鉴定中的应用进行研究，并证明此方法比活性炭方法更简洁灵活，并且节省时间。在火灾原因鉴定领域，K.G.Furton等利用固相微萃取方法(SPME)对火灾残留碎片中残留的可燃可爆物进行了检测，并从固相微萃取的萃取温度、萃取时间、解析时间等进行了优化，得出最优的固相微萃取条件。JR Almirall利用固相微萃取方法对水样品中的易燃液体进行了分析。Garrett Lee BurIeson等利用固相微萃取-气相色谱质谱联用技术对已爆炸和未爆炸的弹药的成分进行了分析鉴定，并优化了固相微萃取实验条件。M.1.Gervera等利用固相微萃取_气相色谱质谱联用技术测定了水样中的易燃易挥发液体。固相微萃取及其联用技术在国内的应用类似国外，主要对从火场提取的残留碎片进行易燃易爆成分的检测。学者何洪源在此基础上对固相微萃取方法进行了简单的改变，即，将固相微萃取热脱附部分改成利用溶剂洗脱，然后再用分析仪器对洗脱液进行分析。总结国内外研究进展，在火灾原因的化学分析鉴定领域，特别是对火场残留碎片成分的分析鉴定方面存在着以下缺陷:一.对固相微萃取方法只是一个简单的应用，并没有考虑到在火场这一特殊的环境。易燃液体中低沸点的成分在火场高温条件下，绝大部分成分已经挥发完全，残留的成分是易燃液体中含量极少沸点又很高的成分，因此，在温度对固相微萃取存在双重影响的条件下，并不能保证易燃液体中那些含量极少，沸点又高的成分挥发出来并被萃取头吸附。二.对火场残留碎片成分的分析仅集中于易燃液体成分的分析，而极少考虑到外界物质裂解或燃烧后的产物对鉴定结果的影响。特别是一些石油类的化学物质燃烧以后会出现很多汽油，柴油等助燃剂的成分，这就会给鉴定结果造成很大的干扰。对火场残留碎片分析的准确性非常重要，因为鉴定结果直接作为判定火灾性质的一个有力依据。因此建立一种能够排除干扰并且有效地，准确地对火场残留碎片成分进行分析的实验方法和装置具有重要的意义。
技术实现思路
为了克服现有技术的缺点和不足，本专利技术的首要目的在于提供一种分析火场残留碎片中易燃液体成分的前处理装置，该装置结构简单，能够有效地排除基质燃烧或裂解的干扰；能将固相微萃取温度与热脱附温度互不影响的分开控制，解决了温度对固相微萃取的双重影响。本专利技术的另一目的在于提供一种基于上述装置的分析火场残留碎片中易燃液体成分的前处理方法。本专利技术的目的通过下述技术方案实现:一种分析火场残留碎片中易燃液体成分的前处理装置，包括载气原件、热脱附原件、固相微萃取原件和真空泵，上述的各个原件依次相连接；所述的载气原件(即市售的钢瓶)，以99.999% (体积比)的高纯氮气为载气，作用是将在热脱附部分中挥发出来的成分载送到固相微萃取部分。载气的流速可以由气体流量计控制。载气的流速直接影响着挥发成分在固相微萃取原件中的停留时间，即被检测气体与固相微萃取头的接触时间。载气流速过大固相微萃取头与被检测物质接触时间短，萃取效率降低。载气流速过小，不同被检测的气体停留在固相微萃取室中，其中含量很大的成分造成萃取头吸附饱和，降低了被萃取物质的种类，造成检测结果有误。因此载气流速要控制在一个合适的范围内。所述的热脱附原件，其底座是加热仪(加热温度可控制在30-500°C)，加热仪上依次是导热台和样品台；底座上有外罩将导热台和样品台罩在其中，外罩上设有载气入口和载气出口 ；温度计从外罩顶部伸入罩内，用于监测热脱附原件的工作温度。热脱附原件中样品台上裂解挥发的物质被载气带到固相微萃取原件中。所述的固相微萃取原件由固相微萃取仪(美国SUPELC0公司)、加热容器和水浴加热箱组成，加热容器置于水 浴加热箱中，固相微萃取仪伸入加热容器中；加热容器的器壁设有两个开口，供载气进出。固相微萃取原件的萃取温度和萃取时间要根据载气流速来确定。所述的真空泵，其作用是在每次实验之前彻底清除残留在装置及各气路中的气体，以免对下一次实验造成干扰。一种基于上述装置的分析火场残留碎片中易燃液体成分的前处理方法，包括以下步骤:(I)将从火灾现场提取的残留碎片放在热脱附原件样品台上；将载气从载气原件中放出，控制载气流速为40 -10 Om I /m i n ;调节固相微萃取原件水浴加热箱的温度为5-60 0C ；(2)启动热脱附原件的加热仪，使残留碎片在30-500°C下热脱附10_60min，残留碎片上的成分会被挥发或裂解；从热脱附原件中挥发或裂解出来的成分被载气载送至固相微萃取原件的加热容器中；(3)启动热脱附原件加热仪的同时将固相微萃取仪伸入加热容器中进行萃取，萃取10-60min，完成萃取；然后用气相色谱质谱仪分析；(4)关闭载气原件、热脱附原件和固相微萃取原件，开启真空泵抽真空3_5min，以彻底清除残留在装置及各气路中的气体；步骤(I)所述的载气优选99.999% (体积比)的高纯氮气。本专利技术相对于现有技术具有如下的优点及效果:1、温度对固相微萃取的双重影响表现在:温度过低不利于高沸点成分从残留物挥发到萃取空间；另外，固相微萃取头对气体的吸附是一个放热过程，温度过高不利于萃取头对气体的吸附，因此温度过高过低都不利于萃取过程的进行。本专利技术的前处理装置和方法将热脱附与固相微萃取分开，解决了温度对固相微萃取的双重影响，可以检测物质在不同温度下的燃烧及裂解成分。2、现有的方法只能将萃取温度控制在50°C左右，基质本身固有的成分大部分不能被检测到；本专利技术方法的热脱附温度可以控制在较高的温度范围内，基质本身固有的成分大部分都能被检测到，可以有效地排除基质本身燃烧或裂解的产物对火场残留助燃剂的干扰。附图说明图1是本专利技术的 分析火场残留碎片中易燃液体成分的装置的组成示意图；其中，1-载气原件，2-热脱附原件，3-固相微萃取原件，4-真空泵。图2是本专利技术的热脱附原件的结构示意图；其中，21-载气入口，22-加热仪，23-导热台，24-样品台，25-温度计，26-外罩，27-载气出口。图3是将本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种分析火场残留碎片中易燃液体成分的前处理装置，其特征在于包括载气原件、热脱附原件、固相微萃取原件和真空泵，上述的各个原件依次相连接；所述的热脱附原件，其底座是加热仪，加热仪上依次是导热台和样品台；底座上有外罩将导热台和样品台罩在其中，外罩上设有载气入口和载气出口；温度计从外罩顶部伸入罩内。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：梁栋，李盈宇，沈浩，褚燕燕，莫善军，刘建勇，罗权兵，
申请(专利权)人：中山大学，
类型：发明
国别省市：
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