本发明专利技术公开了一种提取纯化伞房花序藿香蓟素C的方法，包括以下步骤：（1）以伞房花序霍香蓟的叶和花为原料，进行干燥、粉碎，采用超临界二氧化碳技术萃取伞房花序霍香蓟的叶和花中的油脂类物质；（2）残渣加丙酮溶液进行超声循环提取；（3）提取液浓缩后上聚酰胺树脂柱，先用水和30%乙醇溶液洗脱，再用75%乙醇溶液洗脱，收集75%乙醇洗脱液；（4）洗脱液浓缩，上硅胶短粗柱，以乙酸乙酯-丙酮混合溶液为洗脱剂，收集洗脱液，浓缩，放置结晶；（5）分出结晶，丙酮-正己烷混合溶剂重结晶，滤出结晶，冷冻干燥即得伞房花序藿香蓟素C。本发明专利技术方法操作简单，可实现规模化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于天然药物领域，具体而言，本专利技术涉及一种提取纯化伞房花序藿香蓟素C的方法。
技术介绍
伞房花序藿香蓟素C (Agecorynin C),是一种黄酮类化合物,分子式:C22H24O9,分子量:432.43，无色粉末，mpl55-156°C。主要存在于菊科(Compositae)伞房花序霍香蓟Ageratum corymbosum Zucc.叶和花中。现代药理研究表明，伞房花序藿香蓟素C具有抗肿瘤作用。对KB细胞的ED50为13 μ g/mL,体内对 W256 有效(T/C147%)。经文献检索，尚无适用于高纯度伞房花序藿香蓟素C的提取纯化方法报道。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种适用于规模化生产、产品纯度高的提取纯化伞房花序藿香蓟素C的方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下: 一种提取纯化伞房花序藿香蓟素C的方法，其特征在于按如下工艺步骤进行: (1)以伞房花序霍香蓟的叶和花为原料，进行干燥、粉碎，采用超临界二氧化碳技术萃取伞房花序霍香蓟的叶和花中的油脂类物质；` (2)残渣加8-10倍(V/W)70-90%丙酮溶液进行超声循环提取1_3次，每次l_2h，合并提取液； (3)提取液浓缩后上聚酰胺树脂柱，先用水和30%乙醇溶液洗脱，再用75%乙醇溶液洗脱，收集75%乙醇洗脱液； (4)洗脱液浓缩，上硅胶短粗柱，柱径高比为1:3-5，以乙酸乙酯-丙酮混合溶液为洗脱齐U，收集洗脱液，浓缩，放置结晶； (5)分出结晶，丙酮-正己烷混合溶剂重结晶，滤出结晶，冷冻干燥即得伞房花序藿香蓟素C。所述步骤(I)中超临界二氧化碳萃取温度为30_50°C，压力为20_35MPa，萃取时间为 0.5-1.5h。所述步骤(4)中乙酸乙酯-丙酮混合溶液体积比为1:3-15。所述步骤(5)中丙酮-正己烷混合溶剂体积比为1.5:1。综上所述，本专利技术存在以下优点: (I)采用超临界二氧化碳萃取技术脱除油脂类物质，快速、高效。(2)采用超声循环提取的方法，提取效率高。(3)采用大孔树脂和硅胶短粗柱层析后进行结晶，从而获得含量98%以上的伞房花序藿香蓟素C，成本低，分离效果好。(4)本专利技术所用试剂乙酸乙酯、丙酮等，可替代通常柱层析采用的氯仿、甲醇，降低毒性和污染。下面将结合具体实施方式对本专利技术做进一步阐述，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施例。具体实施方式: 实施例1: 取伞房花序霍香蓟的叶和花粗粉500g，采用超临界二氧化碳技术萃取伞房花序霍香蓟的叶和花中的油脂类物质，萃取温度为30°C，压力为20MPa，萃取时间为1.5h，残渣加10倍(V/W) 90%丙酮溶液进行超声循环提取I次，每次lh，合并提取液，浓缩后上聚酰胺树脂柱，先用水和30%乙醇溶液洗脱，再用75%乙醇溶液洗脱，收集75%乙醇洗脱液，浓缩，与100-200目的硅胶按重量比1:1拌匀、阴干，上硅胶短粗柱，柱径高比为1: 5，以乙酸乙酯-丙酮混合溶液为洗脱剂，依次按1: 4、1: 9、1:15体积比进行洗脱，收集含伞房花序藿香蓟素C的洗脱液，回收试剂，将所得伞房花序藿香蓟素C浓缩液置于结晶罐中静置20小时使其结晶，过滤，分出结晶，采用丙酮-正己烷(1.5:1)混合溶剂重结晶，滤出结晶，冷冻干燥即得伞房花序藿香蓟素Cl.2g，纯度为98.3%。实施例2: 取伞房花序霍香蓟的叶和花粗粉500g，采用超临界二氧化碳技术萃取伞房花序霍香蓟的叶和花中的油脂类物质，萃取温度为40°C，压力为25MPa，萃取时间为0.5h，残渣加8倍(V/W) 80%丙酮溶液进行超声循环提取2次，每次lh，合并提取液，浓缩后上聚酰胺树脂柱，先用水和30%乙醇溶液洗脱，再用75%乙醇溶液洗脱，收集75%乙醇洗脱液，浓缩，与100-200目的硅胶按重量比1:1拌匀、阴干，上硅胶短粗柱，柱径高比为1: 5，以乙酸乙酯-丙酮混合溶液为洗脱剂，依 次按1: 5、1: 9、1:13体积比进行洗脱，收集含伞房花序藿香蓟素C的洗脱液，回收试剂，将所得伞房花序藿香蓟素C浓缩液置于结晶罐中静置24小时使其结晶，过滤，分出结晶，采用丙酮-正己烷(1.5:1)混合溶剂重结晶，滤出结晶，冷冻干燥即得伞房花序藿香蓟素Cl.3g，纯度为98.2%。实施例3: 取伞房花序霍香蓟的叶和花粗粉500g，采用超临界二氧化碳技术萃取伞房花序霍香蓟的叶和花中的油脂类物质，萃取温度为45°C，压力为28MPa，萃取时间为0.5h，残渣加10倍(V/W) 90%丙酮溶液进行超声循环提取I次，每次2h，合并提取液，浓缩后上聚酰胺树脂柱，先用水和30%乙醇溶液洗脱，再用75%乙醇溶液洗脱，收集75%乙醇洗脱液，浓缩，与100-200目的硅胶按重量比1:1拌匀、阴干，上硅胶短粗柱，柱径高比为1: 5，以乙酸乙酯-丙酮混合溶液为洗脱剂，依次按1: 5、1:10、1:15体积比进行洗脱，收集含伞房花序藿香蓟素C的洗脱液，回收试剂，将所得伞房花序藿香蓟素C浓缩液置于结晶罐中静置12小时使其结晶，过滤，分出结晶，采用丙酮-正己烷(1.5:1)混合溶剂重结晶，滤出结晶，冷冻干燥即得伞房花序藿香蓟素Cl.3g，纯度为98.8%。实施例4: 取伞房花序霍香蓟的叶和花粗粉1kg，采用超临界二氧化碳技术萃取伞房花序霍香蓟的叶和花中的油脂类物质，萃取温度为50°C，压力为35MPa，萃取时间为0.5h，残渣加8倍(V/W) 70%丙酮溶液进行超声循环提取3次，每次lh，合并提取液，浓缩后上聚酰胺树脂柱，先用水和30%乙醇溶液洗脱，再用75%乙醇溶液洗脱，收集75%乙醇洗脱液，浓缩，与100-200目的硅胶按重量比1:1拌匀、阴干，上硅胶短粗柱，柱径高比为1:3，以乙酸乙酯-丙酮混合溶液为洗脱剂，依次按1: 3、1:11、1:14体积比进行洗脱，收集含伞房花序藿香蓟素C的洗脱液，回收试剂，将所得伞房花序藿香蓟素C浓缩液置于结晶罐中静置18小时使其结晶，过滤，分出结晶，采用丙酮-正己烷(1.5:1)混合溶剂重结晶，滤出结晶，冷冻干燥即得伞房花序藿香蓟素C2.2g，纯度为98.6%。实施例5: 取伞房花序霍香蓟的叶和花粗粉5kg，采用超临界二氧化碳技术萃取伞房花序霍香蓟的叶和花中的油脂类物质，萃取温度为38°C，压力为30MPa，萃取时间为lh，残渣加10倍(V/W) 80%丙酮溶液进行超声循环提取3次，每次2h，合并提取液，浓缩后上聚酰胺树脂柱，先用水和30%乙醇溶液洗脱，再用75%乙醇溶液洗脱，收集75%乙醇洗脱液，浓缩，与100-200目的硅胶按重量比1:1拌匀、阴干，上硅胶短粗柱，柱径高比为1: 5，以乙酸乙酯-丙酮混合溶液为洗脱剂，依次按1: 5、1:11、1:15体积比进行洗脱，收集含伞房花序藿香蓟素C的洗脱液，回收试剂，将所得伞房花序藿香蓟素C浓缩液置于结晶罐中静置12小时使其结晶，过滤，分出结晶，采用丙酮-正己烷(1.5:1)混合溶剂重结晶，滤出结晶，冷冻干燥即得伞房花序藿香蓟素CS.5g·，纯度为98.5%。权利要求1.一种提取纯化伞房花序藿香蓟素C的方法，其特征在于按如下工艺步骤进行: (1)以伞房花序霍香蓟的叶和花为原料，进行干燥、粉碎，采用超临界二氧化碳技术萃取伞房花序霍香蓟的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种提取纯化伞房花序藿香蓟素C的方法，其特征在于按如下工艺步骤进行：（1）以伞房花序霍香蓟的叶和花为原料，进行干燥、粉碎，采用超临界二氧化碳技术萃取伞房花序霍香蓟的叶和花中的油脂类物质；（2）残渣加8?10倍（V/W）70?90%丙酮溶液进行超声循环提取1?3次，每次1?2h，合并提取液；（3）提取液浓缩后上聚酰胺树脂柱，先用水和30%乙醇溶液洗脱，再用75%乙醇溶液洗脱，收集75%乙醇洗脱液；（4）洗脱液浓缩，上硅胶短粗柱，柱径高比为1:3?5，以乙酸乙酯?丙酮混合溶液为洗脱剂，收集洗脱液，浓缩，放置结晶；（5）分出结晶，丙酮?正己烷混合溶剂重结晶，滤出结晶，冷冻干燥即得伞房花序藿香蓟素C。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：苏刘花，万冬梅，
申请(专利权)人：南京泽朗农业发展有限公司，
类型：发明
国别省市：
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