本发明专利技术方法涉及一种卷烟香型检测判定方法，属于卷烟香型梯度定性、定量鉴别应用技术领域。本发明专利技术属于首创，通过对卷烟致香物的同时蒸馏萃取（SDE）优化方法,在比传统同时蒸馏萃取（SDE）萃取更多种类致香物的基础上,?进行卷烟致香物的定性、定量分析，从而为上述应用技术领域提供数字化的卷烟致香物化学基础数据。优化卷烟致香物分析和对照卷烟香型指数Y的计算，准确地从定性化到定量化（数字化）确定出卷烟香型范围：清香型、中间香型、浓香型。本发明专利技术卷烟香型判断准确率在86.67%。为卷烟的香型梯度分类、品牌风格特征叶组配方的维护与研究开发、香精香料的参配，提供数据化的化学判断。
【技术实现步骤摘要】
:本专利技术方法涉及一种卷烟香型检测判定方法，属于卷烟香型梯度定性、定量鉴别应用
为卷烟的香型梯度分类、品牌风格特征叶组配方的维护与研究开发、香精香料的参配，提供数据化的化学判断。
技术介绍
卷烟按其制作工艺一般分为四类:混合型、烤烟型、外香型、雪茄型。主料不同，口味不同，中国的卷烟一般为烤烟型；国外的卷烟一般为混合型。混合型由白肋烟、香料烟、烤烟等为原料，焦油含量低于烤烟型。混合型香烟和烤烟型香烟相比最大的优点就是香气量足而且焦油含量低。我国幅员辽阔，各地气候及土壤条件不同，生产出的烤烟原料在烟质特性上差异较大。20世纪50年代，根据烤烟吸食时的香气特点，将其分为三种类型，即清香型，中间香型，浓香型。关键的是，卷烟香型与烤烟香型特征的相似性:国内卷烟也有上述香型的相同性。在烟草行业，虽然对卷烟的香型类型没有明确的分型，但是，各地烟草公司的卷烟仍然带有烤烟香型的特征。例如，红塔的软玉溪卷烟就明显地带有清香型的特征，河南卷烟帝豪带有焦甜香韵；贵州卷烟黄果树带有烟草本香。同时，有些卷烟也有上述香型范围内的特殊香型香韵,例如:黄鹤楼(树苔香,属于清香型范围)。所以,卷烟在香型类型上也可以纳入香型类型的研究范围。卷烟香型与烤烟香型特征具有相似性，烤烟的香型特征如下:①清香型:香气清雅飘 逸，具有清甜香韵,香气传感速度快,扩散力强,是给予良好香气感觉的重要因素，吃味舒适，烟味浓度较淡，地方性杂气较轻，劲头柔软至适中，代表类型云南，福建的烟叶。②中间香型:香气纯正稳定,烟草本香突出，香气传感速度中等,是卷烟产品的主体香气，吃味干净，烟味浓度较淡至较浓，地方性杂气有至较大，劲头柔软至较大，代表类型贵州、山东以及东北的烟叶。③浓香型:香气浓馥沉溢，具有焦甜香韵，香气传感速度较慢、绵长厚实，吃味舒适，地方性杂气很轻至较重，劲头适中，代表类型河南、湖南、安徽的烟叶。由于卷烟香型与烤烟香型特征具有相似性，有从清香型到浓香型的梯度含义，人们可以采用赋值的方法，将香型由定性指标转变成数值指标，数值从低值到高值，将清香型、中间香型和浓香型由小到大予以赋值。赋值的依据是以(软)玉溪卷烟和云南烟叶为清香型的典型代表，在统计学上根据分析出的化学成分和含量赋值的。卷烟香型也像烤烟香型一样，有一定的梯度:清香型——清偏中——中偏清——中间香型一一中偏浓一一浓偏中一一浓香型。相应赋值为:1.8 — 一 2.13--2.46一一2.8--3.13--3.46--3.8 0刘钟祥等人曾提出根据嗅香、香气类型、烟味浓度、生理强度、口感等5个要素，结合过去烟叶香气类型的划分，给烤烟型卷烟的香气类型分类定性。但所取要素人为因素大，是一种主观的卷烟香型定性判断，无卷烟致香物的定量判断，判断不够准确。可靠性差的缺点。
技术实现思路
本专利技术目的在于克服上述现有技术的缺点，建立判断卷烟香型风格化学模型，为卷烟叶组配方香型(主要为清香型)提供香型物质调整的定性、定量技术参数,为卷烟的香型梯度分类、品牌风格特征叶组配方的维护与研究开发、香精香料参配数量，提供数据化的判断技术参数。本发 明，其特征在于步骤如下:(I)卷烟香型致香物萃取:用同时蒸馏萃取(SDE)优化萃取方法进行如下操作:在蒸馏瓶中，拟进行烟草致香物分析的烟丝样品20或30克，加入水350或450ml，加入内标物质，以备蒸馏；在萃取瓶中，加入40ml 二氯甲烷。①萃取时间:萃取剂使用二氯甲烷，水浴恒温60°C，常规萃取方式进行3小时；②萃取温度:加热套蒸馏温度为198°C -200°C，使得沸腾剧烈，以便更完全地萃取半挥发性的物质；③按常规分离:在分液漏斗中，对萃取的二氯甲烷溶液加入过量的硫酸钠，比例是烟丝样品重量的0.5倍，让硫酸钠充分吸收萃取的二氯甲烷溶液中的水分，随后，先后各一次，用IOml 二氯甲烷冲洗瓶，保证萃取物全部萃取；④按常规浓缩:将步骤(3)中的萃取剂浓缩至0.5-0.4ml,回流至1_1.1ml ；⑤按常规将步骤(4)中制取的样品不过夜冷藏，直接上机进行气相色谱-质谱(GC-MS)的气质分析；(2)气相色谱质谱(GC-MS)定性、定量分析卷烟香型致香物。所述的气相色谱-质谱(GC-MS)条件:色谱柱:DB-5(30mX0.25mm1.d.X0.25ym d.f.)；程序升温:按4°C /min的加热速度，第一次升温到40°C保温2min，随后升温到250°C，保温 IOmin ；进样口:250°C ;载气:He ;柱头压:IOOkPa ；分流比:30: I ;进样量l.0uL；传输线温度:250°C ；离子源温度:150°C;EI 能量:70eV ；扫描范围:35 350u ；内标:正十七烷；对采集到的图谱利用NIST1.11升级版谱库进行检索；采用面积归一法定量。分析的结果是:理论上峰图面积达0.03%以上的可以认为是一种物质，因为有些致香物的含量实际很少。15种、多批次的不同品牌的卷烟，它们被分析出来的致香物种类一般在300种。有比较性的116种，用于统计分析110种。(3)分析判定:采用步骤(2)获得的对卷烟致香物定性、定量分析出来的10种相关性大的物质，代入能由Matlab软件进行逐步回归分析的下列公式:卷烟香型指数Y =-0.494 +0.015 X I (糠醛)+ 0.321 X2 (2—环戊稀 1，4 —二酮)+ 0.072 X3 (苯甲醇，苄醇)+ 0.144X4 (二氢猕猴桃内酯)-0.003X5 (巨豆三稀酮)-0.169 X6 (肉豆蘧酸，十四酸)-0.161 X7 (苯甲酸苄酯、安息香酸苄酯)+ 0.799X8(法尼基丙酮)-0.025 X9 (棕榈酸甲酯)-0.024 XlO (棕榈酸)；该回归方程的复相关系数R=0.977，决定系数R2=0.954，P = 0.007，香型指数回归方程方差分析的F值达显著水平(PS 0.05) ;10个显著因子回归系数的偏相关系数达显著水平，(4)计算后获得相应卷烟香型指数Y数值，作为卷烟香型判断数值，为卷烟的香型梯度分类、品牌风格特征叶组配方的维护与研究开发、香精香料的参配，提供数据化的判断标准。本专利技术10种与卷烟香型相关性很大的物质，相互协调，产生了卷烟主体香型；通过10物质计算出的卷烟香型指数Y,作为判断卷烟香型的数值指标。本首创专利技术卷烟香型判断准确率在86.67%。为卷烟的香型梯度分类、品牌风格特征叶组配方的维护与研究开发、香精香料的参配，提供数据化的化学判断。附图说明:下面结合附图、表格所示实施例作进一步说明，但本专利技术保护范围不限于此实施例。图1为传统SDE萃取检测方法与本专利技术优化SDE萃取检测方法获得的数据对照柱状图。图2是本专利技术卷烟香型设定与计算结果的直方图。具体实施例方式图1说明:在蒸馏温度为198°C -200°C，萃取时间超过3个小时后，萃取物没有增力口，采用本专利技术优化SDE萃取方法获得的至香物质已达到极限，再延长萃取时间已无意义。(I)卷烟香型致香物萃取:用同时蒸馏萃取(SDE)优化萃取方法进行如下工艺:在蒸馏瓶中，拟进行卷烟致香物分析的烟丝样品20或30克，加入水350或450ml，加入内标物质，以备蒸馏；在萃取瓶中，加入40ml 二氯甲烷。①萃取时间的延长:萃取剂使用二氯甲烷，水本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种卷烟香型的检测判定方法，其特征在于步骤如下:（1）卷烟香型致香物萃取:?用同时蒸馏萃取（SDE）优化萃取方法进行如下操作：在蒸馏瓶中，拟进行烟草致香物分析的烟丝样品20或30克，加入水350或450ml,加入内标物质，以备蒸馏；在萃取瓶中，加入40ml二氯甲烷。①萃取时间：萃取剂使用二氯甲烷，水浴恒温60℃，常规萃取方式进行3小时；②萃取温度：加热套蒸馏温度为198℃?200℃，使得沸腾剧烈，以便更完全地萃取半挥发性的物质；③?按常规分离：在分液漏斗中，对萃取的二氯甲烷溶液加入过量的硫酸钠，比例是烟丝样品重量的0.5倍，让硫酸钠充分吸收萃取的二氯甲烷溶液中的水分，随后，先后各一次，用10ml二氯甲烷冲洗瓶，保证萃取物全部萃取；④?按常规浓缩：将步骤（3）中的萃取剂浓缩至0.5?0.4ml，回流至1?1.1ml；⑤?按常规将步骤（4）中制取的样品不过夜冷藏，直接上机进行气相色谱?质谱（GC?MS）的气质分析；（2）气相色谱质谱（GC?MS）定性、定量分析卷烟香型致香物。所述的气相色谱?质谱（GC?MS）条件：色谱柱：DB?5（30m×0.25mmi.d.×0.25μm?d.f.）；程序升温：按4℃/min的加热速度，第一次升温到40℃保温2min，随后升温到250℃，保温10min；进样口：250℃；载气：He；柱头压：100kPa；分流比：30∶1；进样量1.0μL；传输线温度：250℃；离子源温度：150℃；EI能量：70eV；扫描范围：35～350u；内标：正十七烷；对采集到的图谱利用NIST1.11升级版谱库进行检索；采用面积归一法定量。分析的结果是：理论上峰图面积达0.03%以上的可以认为是一种物质，因为有些致香物的含量实际很少。15种、多批次的不同品牌的卷烟，它们被分析出来的致香物种类一般在300种。有比较性的116种，用于统计分析110种。（3）分析判定：采用步骤（2）获得的对卷烟致香物定性、定量分析出来的10种相关性大的物质，代入能由Matlab软件进行逐步回归分析的下列公式：卷烟香型指数Y＝?0.494?+0.?015?X?1（糠醛）+?0.?321?X2（2－环戊稀1，4－二酮）?+?0.?072?X3（苯甲醇，苄醇）+?0.?144X4（二氢猕猴桃内酯）??0.003X5（巨豆三稀酮）??0.?169?X6（肉豆蔻酸，十四酸）?0.161?X7（苯甲酸苄酯、安息香酸苄酯）?+?0.?799X8（法尼基丙酮）??0.?025?X9（棕榈酸甲酯）?0.024?X10（棕榈酸）；该回归方程的复相关系数R=0.?977，决定系数R2=0.954，P?=?0.007，香型指数回归方程方差分析的F?值达显著水平（P≤0.?05）；10个显著因子回归系数的偏相关系数达显著水平，（4）计算后获得相应卷烟香型指数Y数值，作为卷烟香型判断数值，为卷烟的香型梯度分类、品牌风格特征叶组配方的维护与研究开发、香精香料的参配，提供数据化的判断标准。...
【技术特征摘要】
1.一种卷烟香型的检测判定方法，其特征在于步骤如下: (1)卷烟香型致香物萃取:用同时蒸馏萃取(SDE)优化萃取方法进行如下操作:在蒸馏瓶中，拟进行烟草致香物分析的烟丝样品20或30克，加入水350或450ml，加入内标物质，以备蒸馏；在萃取瓶中，加入40ml 二氯甲烷。①萃取时间:萃取剂使用二氯甲烷，水浴恒温60°C，常规萃取方式进行3小时； ②萃取温度:加热套蒸馏温度为198°C-200°C，使得沸腾剧烈，以便更完全地萃取半挥发性的物质； ③按常规分离:在分液漏斗中，对萃取的二氯甲烷溶液加入过量的硫酸钠，比例是烟丝样品重量的0.5倍，让硫酸钠充分吸收萃取的二氯甲烷溶液中的水分，随后，先后各一次，用IOml 二氯甲烷冲洗瓶，保证萃取物全部萃取； ④按常规浓缩:将步骤(3)中的萃取剂浓缩至0.5-0.4ml,回流至1-1.1ml ； ⑤按常规将步骤(4)中制取的样品不过夜冷藏，直接上机进行气相色谱-质谱(GC-MS)的气质分析； (2)气相色谱质谱(GC-MS)定性、定量分析卷烟香型致香物。所述的气相色谱-质谱(GC-MS)条件:色谱柱:DB-5 (30mX0.25mm1.d.X0.25ym d.f.)； 程序升温:按4°C/min的加热速度，第一次升温到40°C保温2min，随后升温到250°C，保温IOmin ； 进样口:2500C ;载气=He ;柱头压:1OOkPa ； 分流比:30: I ;进样量LOyL ; 传输线温度:250°C ； 离子源温...
【专利技术属性】
技术研发人员：董伟，李晋明，李忠任，孟昭宇，任继阳，冯磊，郭仁，台希，朱慧贤，吴亿勤，张伟，许健，秦云华，汤建国，张凤梅，龚荣岗，桂永发，戚文辉，汤利民，
申请(专利权)人：红塔烟草集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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