本发明专利技术公开了一种用于补肾温阳的胶囊剂的检测方法，所述胶囊剂是将羊胎盘用酶水解后加淀粉制成胶囊剂，本发明专利技术在现有检测基础上增加了对赖氨酸含量测定，改进了对甘氨酸和缬氨酸的鉴别方法；可以对胶囊的主要药物成分进行更有效控制，使得胶囊的质量监控水平有了很大的提高。既有利于生产厂家和监督管理部门对产品质量的监测，也可以为医疗部门和患者的治疗提供更好的保障。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种胶囊剂的检测方法，特别是一种用于补肾温阳的胶囊剂(通用名称或药品名称胚宝胶囊)的检测方法，属于制药
技术介绍
胚宝胶囊是一种比较受市场欢迎的产品，具有补肾温阳，养血填精的功效，用于肾阳不足、精血亏虚、面色萎黄、食欲不振、畏寒肢冷、腰膝冷痛、气短自汗的症状。现有的胚宝胶囊的检测方法过于简单，现有的检测方法中针对主要成份甘氨酸和缬氨酸的检测不够完善，而且并不具备对胚宝胶囊中主要成份赖氨酸的检测，使得现有的胚宝胶囊的检测结果不够准确，影响药物的疗效。为了更进一步保证该产品的质量及更有利于对该产品质量的监督、管理，应对该产品中的检测方法进行改进，从而更进一步保证该产品的质量和疗效。
技术实现思路
本专利技术的目的 在于，提供。它在现有检测方法上增加了对赖氨酸的含量测定，改进了对甘氨酸和缬氨酸的鉴别方法；可以对胶囊剂的主要药物成分进行更有效控制。为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案如下:，该检测方法包括以下步骤: 甘氨酸和缬氨酸的鉴别:取本品内容物0.5g，加水5ml，溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取甘氨酸对照品、缬氨酸对照品适量，加水分别制成每Iml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法，吸取供试品溶液、对照品溶液各2 μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以4:1:1的正丁醇一冰醋酸一水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点。上述的检测方法中，还包括以下步骤， 盐酸赖氨酸的测定: A.色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；用40:60的乙腈一0.04mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相；检测波长为360nm ;理论板数按盐酸赖氨酸峰计算应不低于4000 ； B.对照品溶液的制备，精密称取用五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时的盐酸赖氨酸对照品适量，加体积百分比为10%甲醇溶液制成每Iml中含0.12mg的溶液，精密量取lml，置于25ml量瓶中，加入0.05mol/L碳酸钠溶液1.0ml和体积百分比为1%的2，4-二硝基氟苯的乙腈溶液1.0ml，摇匀，置于60°C水浴中加热30分钟，期间以每5分钟振摇5秒的频率振摇，取出，立即冷却至室温，加0.01mol/L磷酸氢二钾溶液至刻度，摇匀，即得； C.供试品溶液的制备，取本品内容物，研细，精密称定0.5g，置三角烧瓶中，精密加入10%甲醇溶液25ml，称重，超声处理30分钟，冷却，称重，用10%甲醇溶液补足减失的重量，离心，精密量取上清液1.0ml，置于25ml量瓶中，加入0.05mol/L碳酸钠溶液1.0ml和1%2，4- 二硝基氟苯的乙腈溶液1.0ml，摇匀，置于60°C水浴中加热30分钟，期间不时振摇，取出，立即冷却至室温，加0.01mol/L磷酸氢二钾溶液至刻度，摇匀，即得； D.测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得； 本品每粒含盐酸赖氨酸不得少于1.5mg。前述的检测方法中，所述的超声为56kHz，300W的超声。前述的检测方法中，所述的用于补肾温阳的胶囊剂由羊胎盘lOOOg、动物蛋白水解酶6g和淀粉适量制成1000粒胶囊剂。 前述的检测方法中，该用于补肾温阳的胶囊剂的制备方法是取羊的胎盘lOOOg，洗净，浙干，绞碎，加动物蛋白水解酶水解4小时，水解液滤过，减压浓缩成稠膏状，加适量淀粉，混匀，制粒，烘干，粉碎，整粒，过筛，制成1000粒胶囊剂，即得。本专利技术在现有检测基础上增加了对赖氨酸含量测定，改进了对甘氨酸和缬氨酸的鉴别方法；可以对胶囊的主要药物成分进行更有效控制，使得胶囊的质量监控水平有了很大的提高。既有利于生产厂家和监督管理部门对产品质量的监测，也可以为医疗部门和患者的治疗提供更好的保障。为了验证本专利技术检测方法的合理性，申请人对该方法进行了试验研究和筛选。以下是甘氨酸和缬氨酸的检测方法的试验和筛选过程: 1.取本品内容物3.0g,加70%乙醇60ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约5ml，滤过，滤液作为供试品溶液。另取甘氨酸对照品、缬氨酸对照品适量，加70%乙醇分别制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)，吸取供试品溶液5 μ 1、对照品溶液I μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇一冰醋酸一水(8:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.2%茚三酮试液，在105°C加热至斑点显色清晰。试验结果表明，斑点分离效果较差，呈现带状色谱，拖尾严重。根据试验I结果，降低供试品溶液浓度，改变溶剂及处理方法，方法如下: 取本品内容物0.5g,加水5ml，溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取甘氨酸对照品、缬氨酸对照品适量，加水分别制成每Iml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B )，吸取供试品溶液、对照品溶液各2 μ I，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇一冰醋酸一水(8:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.2%茚三酮试液，在105°C加热至斑点显色清晰。试验结果表明，斑点分离效果优于试验1，但仍不够理想，存在拖尾现象。在上述试验基础上，进一步改进展开系统及显色剂，方法如下: 取本品内容物0.5g,加水5ml，溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取甘氨酸对照品、缬氨酸对照品适量，加水分别制成每Iml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)，吸取供试品溶液、对照品溶液各2 μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇一冰醋酸一乙醇一水(4:1:1:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105°C加热至斑点显色清晰。试验结果表明，斑点分离效果有明显改善，供试品色谱中甘氨酸的斑点不够清晰。、根据试验3结果，改变展开系统，采用正丁醇一冰醋酸一水(4:1:1)为展开剂，其余试验方法同试验(3)，结果表明，斑点清晰，分离效果较好，无拖尾现象，空白无干扰。以下是赖氨酸的测定方法试验和筛选过程: 1、仪器与试药 Waters 2695高效液相色谱仪，W2487双通道紫外可见检测器，Empower色谱工作站。甲醇、磷酸二氢钾、碳酸钠、2，4- 二硝基氟苯、磷酸氢二钾为分析纯，乙腈为色谱纯，重蒸懼水。盐酸赖氨酸对照品(L-lysinehydrochloride,批号:140673-200405)由中国药品生物制品检定所提供。胶囊样品3批(批号为:051201、060301、060701)，缺味样品I批，由浙江大德药业集团有限公司提供。2、色谱条件 色谱柱:agi lent Zorbax SB-C18 柱(250 X 4.6mm, 5um);流动相:乙臆一0.04mol/L磷酸二氢钾溶液(40:60)为 流动相；流速:1.0ml/min ;柱温:30°C ;检测波长:360nm。在此条件下供试品中经用2，4- 二硝基氟苯衍生化后的赖氨酸成分能与其他成分达到较好分离，如附图说明本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于补肾温阳的胶囊剂的检测方法，其特征在于，该检测方法包括以下步骤：?甘氨酸和缬氨酸的鉴别：取本品内容物0.5g，加水5ml，溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取甘氨酸对照品、缬氨酸对照品适量，加水分别制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法，吸取供试品溶液、对照品溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以4：1：1的正丁醇—冰醋酸—水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点。
【技术特征摘要】
1.一种用于补肾温阳的胶囊剂的检测方法，其特征在于，该检测方法包括以下步骤: 甘氨酸和缬氨酸的鉴别:取本品内容物0.5g，加水5ml，溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取甘氨酸对照品、缬氨酸对照品适量，加水分别制成每Iml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法，吸取供试品溶液、对照品溶液各2μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以4:1:1的正丁醇一冰醋酸一水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，还包括以下步骤， 盐酸赖氨酸的测定: A.色谱条件与系 统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；用40:60的乙腈一0.04mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相；检测波长为360nm ;理论板数按盐酸赖氨酸峰计算应不低于4000 ； B.对照品溶液的制备，精密称取用五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时的盐酸赖氨酸对照品适量，加体积百分比为10%甲醇溶液制成每Iml中含0.12mg的溶液，精密量取Iml，置于25ml量瓶中，加入0.05mol/L碳酸钠溶液1.0ml和体积百分比为I %的2，4- 二硝基氟苯的乙腈溶液1.0ml，摇匀，置于60°C水浴中加热30分钟，期间以每5分钟振...
【专利技术属性】
技术研发人员：王建国，
申请(专利权)人：浙江大德药业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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