高T c、宽温超高B s MnZn铁氧体材料及制备方法技术

技术编号:8955240 阅读:165 留言:0更新日期:2013-07-24 21:00
高Tc、宽温超高Bs?MnZn铁氧体材料及制备方法,属于铁氧体材料制备技术领域。本发明专利技术的铁氧体材料由主料和掺杂剂组成,其特征在于,主料包括:58.0-62.0mol%Fe2O3,10.0-15.0mol%ZnO,4.0-6.0mol%NiO,余量为MnO;按重量百分比,并以预烧后的主料为参考基准,以氧化物计算,掺杂剂包括:0.001-0.30wt%MoO3、0.01-0.40wt%Bi2O3、0.001-0.05wt%SnO2、0.001-0.05wt%Nb2O5、0.001-0.20wt%Ta2O5。本发明专利技术具有高居里温度(Tc≥320℃)、宽温高BBs(25℃,BBs≥600mT;100℃,BBs≥490mT)及较低损耗(100℃、100kHz200mT,PL≤800kW/m3)等特性。

【技术实现步骤摘要】
高T。、宽温超高Bs MnZn铁氧体材料及制备方法
本技术属于铁氧体材料制备
,特别涉及高居里温度(Τ。)、宽温超高饱和磁感应强度(BBs) MnZn铁氧体材料及其制备方法。
技术介绍
开关电源变压器磁心稳定的工作温度是在80°C _120°C的高温下。在高温条件下,铁氧体材料的BBs较常温下有一个大幅度的下降。同时,许多应用于高温大电流条件下的电子元器件如HID灯镇流器、车用电源磁心等至少需要满足:(I)能输出足够大的功率,(2)能承受启动时的瞬时冲击大电流。达到此要求在很大程度上取决于铁氧体磁性材料的性能。因为高的输出功率意味着大的电流输出,若线圈的电流过大,则可能导致磁心磁化至饱和,从而使其导磁能力(电感量)下降,磁心的电感量会随着线圈中励磁电流的增加而先增加到一个最大值,然后下降,此时磁心就“饱和” 了,而要使电子器件正常工作,磁心电感量的减落必须小于一个定值。在大电流下,若磁心的BBs值越高,其抗饱和能力便越强,电感量减落就越小。同时,材料的功耗不宜过高,若磁心自身的功耗高,会使磁件本身发热增加,能量传输效率降低,一旦工作温度高于功耗谷点,会导致温度升高,磁心的损耗越大,形成磁件温度更高的恶性循环,进而影响器件的正常工作。另外,虽然金属软磁材料具有更高的饱和磁感应强度,但其成本较高、电阻率较低,且其耐腐蚀性较差,不满足设计高性能低成本、低损耗材料的初衷。值得注意的是,高的居里温度是磁性器件在宽温度范围内工作的必备条件,尤其是散热空间有限的场合,提高磁性器件及电子系统的可靠性更为重要的是可以保证材料在宽温范围内具有闻的BBs ;而闻的BBs则可提闻电子系统的电流承载量,提闻功率密度,实现小型化,因此,开发一种兼具高居里温度、宽温超高BBs特性的MnZn铁氧体材料具有非常广阔的市场应用前景。近年来,高居里温度(T。)、宽温高饱和磁感应强度(BBs)功率铁氧体材料已成为磁材业界关注的热点。在中国公开的专利CN1294099A中,公开了一种高温高BBs功率铁氧体材料,其通过NiO取代MnO提高材料的BBS,但是其100°C、1194A/m下的BBs仅为440mT。专利CN101090016A公布了一种通过调节烧结过程中升降温速率、保温时间及氧分压大小的方式来达到提高材料BBs的目的,其100°C、1194A/m下的BBs达到450mT,仍较小。专利CN101429016A公开了一种MnZn功率铁氧体材料,其居里温度为280°C,100°C、1194A/m下的BBs为460mT,是现有材料中T。和BBs均较高的材料,具有较强的市场竞争力。专利CN1890197A中公开了一种高温超高BBs MnZn功率铁氧体材料,其主配方为=Fe2O3:63-80mol%, ZnO:3_15mol%,余为MnO,辅助成分包括Ca0、Si02,在1175°C下保温8小时。获得的铁氧体材料性能为:100°C下,BBs为520mT,但其损耗太高,在50kHz,150mT下的损耗高达1100kW/m3。另外,JFE公司推出的MBlH磁性材料,其25°C和100°C下的BBs分别为540mT和460mT,居里温度为300°C。FDK公司的4H47材料,其25°C和100°C下的BBs分别为530mT和470mT,居里温度约为200°C。NEC/T0KIN公司推出的BH7材料,其25°C和100°C下的BBs分别为 600mT 和 490mT,100°C、100kHz200mT 的损耗高达 1350kW/m3。NICERA 公司的 BM40 材质,其25°C和100°C下的BBs分别为530mT和470mT,居里温度高达300°C。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是,提供一种高T。、宽温超高Bs MnZn铁氧体材料及制备方法,其材料具有高居里温度(T。彡320°C)、宽温高BBs (25°C, BBs彡600mT ; 100 °C,BBs 彡 490mT)及较低损耗(100°C、100kHz200mT,PL ( 800kff/m3)等特性。本专利技术解决所述技术问题采用的技术方案是,高T。、宽温超高Bs MnZn铁氧体材料,由主料和掺杂剂组成,其特征在于,主料包括:58.0-62.0mol%Fe203,10.0-15.0mol%Zn0,4.0-6.0mol%Ni0,余量为 MnO ;按重量百分比,并以预烧后的主料为参考基准,以氧化物计算,掺杂剂包括:0.001-0.30wt%Mo03、0.01-0.40wt%Bi203、0.001-0.05wt%Sn02、0.001-0.05wt%Nb205、0.001-0.20wt%Ta205。本专利技术的高T。、宽温超高Bs MnZn铁氧体材料的制备方法包括以下步骤:I)配方采用58.0-62.0mol%Fe203,10.0-15.0mol%Zn0,4.0-6.0mol%Ni0,余量为 MnO ;2) —次球磨将以上配方的料粉混合均匀,球磨;3)预烧将步骤2)所得球磨料烘干,在60_100MPa下压制,并在800-1000°C预烧1_3小时;4)掺杂将步骤3)所得料粉按重量比加入以下掺杂剂:0.001-0.30wt%Mo03、0.01-0.40wt%Bi203>0.001-0.05wt%Sn02、0.001-0.05wt%Nb205、0.001-0.20wt%Ta205 ;所述重量比为掺杂剂:料粉。5) 二次球磨将步骤4)中得到的料粉在球磨机中球磨4-8小时;6)成型将步骤5)所得料粉按重量比加入8_12wt%有机粘合剂,混匀,造粒后,在压机上将粒状粉料压制成坯件;7)烧结将步骤6)所得坯件置于气氛 烧结炉内烧结。所述步骤7)为:将步骤6)所得坯件置于气氛烧结炉内烧结,在1000°C -1300°C温度段,体积比02/Ν2=1/999 ;在1300°C _1400°C温度段,02/N2=4/96,保温4_6小时;在降温段进行平衡气氛烧结。8)测试将步骤7)所得样品进行电磁性能测试。用同惠TH2828精密LCR测试仪测试样品的电感L,适当调整绕线两端电压值Us使其满足:US=4.44NfAeB,样品的起始磁导率根据下式计算:「 ILxIOμ =~;--(I) 1 2N^h\n Did'其中L为样品的电感,N为绕线匝数,h为样品厚度,D为样品外径,d为样品内径,Ae为样品的有效截面积。测试条件为:频率f=10kHz,磁感应强度B<0.25mT。结合温控箱得出U1-T曲线图,使用外延法确定居里温度T。。用IWATSU SY-8232B-H分析仪测试样品的磁滞回线,测试条件为:f=0.1kHz,H=1200A/m。用IWATSU SY-8232B-H分析仪测试样品的损耗,测试条件为:f=100kHz,BBm=200mT, T=25°C -120°C。本专利技术的MnZn铁氧体材料的制备技术,其技术指标如下:起始磁导率μ 1:1500 ±20%饱和磁感应强度BBs:≤ 600mT (25°C );≤ 490mT (100°C );≤ 460mT (120 °C )居里温度Τ。:≥320 损耗Pl (100kHz200mT) S 11OOkff/m3 (25。。X 800kf本文档来自技高网
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【技术保护点】
高Tc、宽温超高Bs?MnZn铁氧体材料,由主料和掺杂剂组成,其特征在于,主料包括:58.0?62.0mol%Fe2O3,10.0?15.0mol%ZnO,4.0?6.0mol%NiO,余量为MnO;?按重量百分比,并以预烧后的主料为参考基准,以氧化物计算,掺杂剂包括:0.001?0.30wt%MoO3、0.01?0.40wt%Bi2O3、0.001?0.05wt%SnO2、0.001?0.05wt%Nb2O5、0.001?0.20wt%Ta2O5。

【技术特征摘要】
2013.01.31 CN 201310037163.21.高T。、宽温超高BsMnZn铁氧体材料,由主料和掺杂剂组成,其特征在于,主料包括:.58.0-62.0mol%Fe203,10.0-15.0mol%Zn0,4.0-6.0mol%NiO,余量为 MnO ; 按重量百分比,并以预烧后的主料为参考基准,以氧化物计算,掺杂剂包括:.0.001-0.30wt%Mo0s>0.01-0.40wt%Bi203>0.001-0.05wt%Sn02>0.001-0.05wt%Nb205>.0.001-0.20wt%Ta205。2.高T。、宽温超高匕MnZn铁氧体材料制备方法,其特征在于,包括以下步骤: O配方采用 58.0-62.0mol%Fe203,10.0-15.0mol%Zn0,4.0-6.0mol%Ni0,余量为 MnO ; 2)一次球磨 将以上配方的料粉混合均匀,球磨; 3)预烧 将步骤2)所得球磨料烘干,在60-100MPa下压制,并在800-1000°C预烧1_3小时; 4)掺杂 将步骤3)所得料粉按重量比加入以下掺杂剂:0....

【专利技术属性】
技术研发人员:余忠孙科蒋晓娜兰中文黄晓东郭荣迪邬传键许志勇
申请(专利权)人:电子科技大学
类型:发明
国别省市:

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