侧链含苯并噁嗪结构的芴基聚醚砜树脂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及的是一种侧链含苯并噁嗪结构的芴基聚醚砜树脂及其制备方法。向容器中加入9,9-双（4-氨苯基）-2,7-二羟基芴、无水碳酸钾及二氯二苯砜，然后加入二甲基亚砜和甲苯，通入氮气，升温到150～200℃，反应2～4h，蒸出甲苯，继续在该温度下反应2～4h，反应结束后，过滤，将滤液加入到水中，析出沉淀得到侧链含氨基的芴基聚醚砜；将侧链含氨基的芴基聚醚砜、一元酚、多聚甲醛、氯仿或二甲苯加入到装有容器中，升温到60～160℃，回流反应5～24h，将反应液加入到乙醇中，析出沉淀得到侧链含苯并噁嗪基团的芴基聚醚砜树脂。本发明专利技术得到的侧链含苯并噁嗪基团的芴基聚醚砜树脂既可单独使用，也可与其他树脂混合使用，得到的产品具有很好的热性能和机械性能。

Fluorene based polyether sulfone resin with side chain containing benzoxazine structure and preparation method thereof

The invention relates to a fluorene based polyether sulfone resin with side chain containing benzoxazine structure and a preparation method thereof. Added to a container of double 9,9- (4- aminophenyl) -2,7- two hydroxy fluorene, anhydrous potassium carbonate and two chloro two phenyl sulfone, then add two DMSO and toluene, adding nitrogen, heating to 150 to 200 DEG C, the reaction of 2 ~ 4h, distilled toluene, continue to react at the temperature of 2 ~ 4H and after the reaction, filtration, the filtrate is added to water, the precipitation from fluorene containing amino side chain polyether sulfone; fluorene based polyether sulfone, the side chain amino phenol, paraformaldehyde, chloroform or xylene is added into a container, heating to 60 to 160 DEG C, refluxing 5 to 24h, the reaction liquid into ethanol, precipitation from fluorene side chain polyether sulfone resin containing benzoxazine groups. The side chain of the invention can be used alone or in combination with other resins, and the obtained product has good thermal and mechanical properties.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及的是一种热塑性树脂及其制备方法。
技术介绍
随着航空航天、交通运输、信息传输等
的飞速发展，人们对高分子材料的要求也越来越高。优良的机械性能、耐热性,耐侯性和电绝缘性等都成为人们追求的目标。与此同时，人们对于高分子材料的研究也在不断地朝着轻量化、低成本化、高性能化和多功能化的方向发展，而实现这一目标的关键需要由不同结构的高性能树脂来完成。高性能树脂的开发可归结为三个方面:耐热性、耐湿热性和强韧性，这三种性能之间是相互制约的。增大交联高聚物的交联密度能有效提高耐热性，但往往会引起韧性的下降，而加入增韧剂在韧性提高的同时，耐热性大大降低。因此，树脂改性和不同结构新型树脂得到快速发展。苯并噁嗪是一种由酚类，甲醛和胺类通过缩聚反应得到的含氮氧杂原子的六元环状化合物。苯并噁嗪树脂属于酚醛树脂的一种，最初由Cope和Holy发现的。这种新发展起来的树脂不仅具有传统酚醛树脂的热性能和力学性能，还具有固化过程零体积改变，低吸水性，高玻璃化转变温度，高残炭率，固化过程不需加强酸做催化剂，固化过程无气体释放等特点，已在火车闸瓦、复合材料基体树脂、真空阀片等领域得到应用。然而传统的苯并噁嗪树脂存在易脆、交联得到的聚合物分子量较小等缺陷，而聚醚砜作为热塑性树脂本身具有很好的延展性，因此将二者结合起来，既能保留各自的特性，又能互相弥补缺陷。2011 年，Yagci 等在“Synthesis, characterization and thermallyactivated curing of polysulfones with benzoxazine end groups，，文章中合成了双酚A聚醚砜远螯苯并噁嗪单体，经热固化得到了聚醚砜基聚苯并噁嗪树脂。同传统双酚A型苯并噁嗪相比，含有聚醚砜结构的苯并噁嗪在热性能和机械性能上有很大的提闻。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种具有优良的热性能的侧链含苯并噁嗪结构的芴基聚醚砜树脂。本专利技术的目的还在于提供一种侧链含苯并噁嗪结构的芴基聚醚砜树脂的制备方法。本专利技术的侧链含苯并噁嗪基团的芴基聚醚砜树脂具有如下通式:权利要求1.一种侧链含苯并噁嗪基团的芴基聚醚砜树脂，其特征是具有如下通式:2.一种侧链含苯并噁嗪基团的芴基聚醚砜树脂的制备方法，其特征是: 第一步:向容器中加入9，9-双(4-氨苯基)-2，7-二羟基芴、无水碳酸钾及二氯二苯砜，9，9-双(4-氨苯基)-2,7-二羟基芴、二氯二苯砜物质的量的比为1:1.25 1.5，二氯二苯砜与无水碳酸钾物质的量的为1:1，然后加入二甲基亚砜和甲苯，通入氮气，升温到150 200°C，反应2 4h，蒸出甲苯，继续在该温度下反应2 4h，反应结束后，过滤，将滤液加入到水中，析出沉淀，沉淀经水洗、乙醇洗，真空干燥，得到侧链含氨基的芴基聚醚砜； 第二步:将第一步反应得到的侧链含氨基的芴基聚醚砜、一元酚、多聚甲醛、氯仿或二甲苯加入到装有容器中，聚醚砜、一元酚、多聚甲醛物质的量的比为1:10:20，升温到60 160°C，回流反应5 24h，反应结束后，将反应液加入到乙醇中，析出沉淀，经过滤、乙醇洗、真空干燥，得到侧链含苯并噁嗪基团的芴基聚醚砜树脂。3.根据权利要求2所述的侧链含苯并噁嗪基团的芴基聚醚砜树脂的制备方法，其特征是:所述的一元酚为苯酚、间甲 酚、对甲酚、间甲氧基苯酚、对甲氧基苯酚中的一种。全文摘要本专利技术涉及的是一种。向容器中加入9,9-双(4-氨苯基)-2,7-二羟基芴、无水碳酸钾及二氯二苯砜，然后加入二甲基亚砜和甲苯，通入氮气，升温到150～200℃，反应2～4h，蒸出甲苯，继续在该温度下反应2～4h，反应结束后，过滤，将滤液加入到水中，析出沉淀得到侧链含氨基的芴基聚醚砜；将侧链含氨基的芴基聚醚砜、一元酚、多聚甲醛、氯仿或二甲苯加入到装有容器中，升温到60～160℃，回流反应5～24h，将反应液加入到乙醇中，析出沉淀得到侧链含苯并噁嗪基团的芴基聚醚砜树脂。本专利技术得到的侧链含苯并噁嗪基团的芴基聚醚砜树脂既可单独使用，也可与其他树脂混合使用，得到的产品具有很好的热性能和机械性能。文档编号C08G75/23GK103204991SQ201310083688公开日2013年7月17日 申请日期2013年3月15日 优先权日2013年3月15日专利技术者刘文彬, 韩丽, 王军, 祁彦龙, 徐元 申请人:哈尔滨工程大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种侧链含苯并噁嗪基团的芴基聚醚砜树脂，其特征是具有如下通式:式中，R为H、CH3或OCH3中的一种。FDA00002925031900011.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘文彬，韩丽，王军，祁彦龙，徐元，
申请(专利权)人：哈尔滨工程大学，
类型：发明
国别省市：