本发明专利技术公开了一种微波辅助低温快速合成铁氧体微粉的方法，按照铁氧体Me(1-x)ZnxFe2O4的化学计量比分别称取Me的金属氧化物、ZnO及Fe2O3，混合后湿球磨，干燥后过100目筛得到混合料；将所述混合料置于微波反应炉中在空气气氛中于600-950℃微波辅助固相合成10-30分钟，冷却后即得铁氧体微粉；所述Me为Ni、Mn或Co，0≤x≤1.0。本发明专利技术采用微波辅助固相合成铁氧体微粉的工艺简单，升温速度快，保温时间短，合成温度低，性能优异，可有效降低生产成本和能源消耗，提高生产效率，适于规模化生产。
Microwave assisted low-temperature rapid synthesis of ferrite micropowder
The invention discloses a method for microwave assisted low temperature rapid synthesis of ferrite powder, with ferrite Me (1-x) ZnO and Fe2O3 metal oxides, stoichiometric ratio of ZnxFe2O4 were weighed Me, mixed wet ball milling, drying after 100 mesh sieve mixture; the mixture in a microwave furnace in air at 600-950 deg.c, microwave assisted solid phase synthesis of 10-30 minutes, cooled to obtain the ferrite powder; the Me is Ni, Mn or Co, x = 0 ~ 1. The invention adopts the technology of microwave assisted solid phase synthesis of ferrite powder has the advantages of simple, fast heating, heat preservation time is short, low synthesis temperature, excellent performance, can effectively reduce the production cost and energy consumption, improve production efficiency, and is suitable for large-scale production.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种磁性材料的制备方法，具体地说是。
技术介绍
铁氧体磁性材料具有电阻率高、损耗小、介电性能和频率特性好等特点，是一类重要的磁性功能材料，在现代通讯、军事、电子、信息、化工、生物、医学等领域都具有广泛的应用。目前，工业生产用铁氧体粉料主要采用金属氧化物固相反应法制备获得，其工艺简单、配方准确，易于大规模工业生产。但是传统固相反应法合成铁氧体粉料，其固相反应温度高(上千度)(刘树信，中国粉体技术，2011，17 (1):29)，合成周期长(数小时)，各组分高温扩散及反应速度不一，造成合成铁氧体料料组分偏析，从而恶化铁氧体材料的电磁特性，而且生产成本较高、能耗较大，因此必须设法降低其合成温度和时间，改善铁氧体微粉的微观结构、组成均匀性及性 能。近年来，为了改善铁氧体粉体的性质及电磁性能，采用低热固相化学反应法、自蔓延高温合成法、水热法制备、溶胶-凝胶法、共沉淀法等合成铁氧体粉体。这些方法虽然可以有效地克服高温固相合成铁氧体粉体的缺陷，低温下获得超细超纯的铁氧体粉料，但这些方法普遍存在工艺步骤多、合成周期相对较长、产量低、成本高等缺点，不利于大规模工业化生产。
技术实现思路
本专利技术是为了避免上述现有技术的不足之处，提供。本专利技术所要解决的技术问题是降低金属氧化物固相反应合成铁氧体微粉的温度、缩短合成时间，使制备过程易于工业化生产，同时改善铁氧体微粉的电磁性能。本专利技术解决技术问题采用如下技术方案:本专利技术微波辅助低温快速合成铁氧体微粉的方法，与现有技术的区别在于:按照铁氧体Me(1_x)ZnxFe204的化学计量比分别称取Me的金属氧化物、ZnO及Fe2O3各原料，各原料均为分析纯，混合后湿球磨，湿球磨介质(即溶剂)为无水乙醇，湿球磨时间5小时，球料质量比(5 10):1，干燥后过100目筛得到混合料；将所述混合料置于微波反应炉中在空气气氛中于600-950°C微波辅助固相合成10-30分钟，微波频率为2.45GHz，升温速率为20-40°C /min，冷却后即得铁氧体微粉；所述Me 为 N1、Mn 或 Co，0 ≤ X ≤ 1.0。所述Me的金属氧化物选自NiO、Mn2O3或Co2O3。所述Me的金属氧化物、ZnO及Fe2O3的粒径为10-30 U m。微波辅助合成是一种具有高能效比的技术，因为其快的加热速度和独特的加热机理，有利于低温下促进材料的成核与生长速度，获得性能优异的粉体，正受到人们越来越多的关注。特别对于配方中具有良好的电磁吸收性能的氧化铁原料等，可以改善传统固相合成铁氧体粉体过程中合成温度高、粉体成核不均、组分偏析等问题，低温快速合成高性能铁氧体微粉。与传统固相高温反应合成铁氧体微粉的制备工艺和技术相比，本专利技术优点体现在:制备工艺简单，有效地降低其合成温度，缩短生产周期，降低生产成本和能源消耗，提高生产效率，适于规模化生产。同时，微波辅助低温快速合成铁氧体微粉的晶粒细小、组分均匀，烧结活性高，具有优异的性能。四附图说明图1为米用传统固相反应和微波辅助低温快速合成Nia5Zna5Fe2O4铁氧体微粉的XRD图谱(CS:传统固相 反应合成；MS:微波辅助固相合成)。从图1可以看出，600°C微波辅助合成30min，可以获得纯Nia 5Zn0.5Fe204铁氧体微粉；而采用传统固相反应法900 V煅烧120min，样品中还存在尚未充分反应杂相(NiO、Fe2O3X图2为680°C微波辅助合成30min Ni0.5Zn0.5Fe204铁氧体微粉的FESEM照片。从图2可以看出，微波辅助合成样品粒径为 1.0 y m。图3为680°C微波辅助合成30min Nia5Zna5Fe2O4铁氧体微粉的磁滞回线。从图3可以看出，微波辅助合成样品显示出典型软磁特性，其饱和磁化强度Ms和矫顽力H。分别为70.4A m2 kg—1、2.5kA m—1。五具体实施例方式下面实施例进一步说明本专利技术，但是实施例不会构成对本专利技术的限制。本专利技术技术方案中所列举到的尖晶石型、石榴石型和磁铅石型三种类型铁氧体材料都能实现本专利技术，以及尖晶石型、石榴石型和磁铅石型三种类型铁氧体材料不同组分的上下限取值都能实现本专利技术；在此仅以尖晶石型N1-Zn铁氧体材料为例列举本专利技术实施例。实施例1:根据Nia5Zna5Fe2O4铁氧体的化学计量比，分别称取分析纯金属氧化物Ni03.479g、Zn03.423g及Fe20313.433g，装入不锈钢球磨罐中，以无水乙醇为溶剂，湿球磨5小时，球料比为6:1，将球磨得到的浆料经干燥后过100目筛得混合料。将混合料装入氧化铝陶瓷坩埚，并用SiC辅热片覆盖，然后置于微波烧结炉中以20°C /min的升温速率升温至680°C后保温30min，微波频率为2.45GHz，冷却后即得铁氧体微粉。实施例2:本实施例是实施例1的对比实验。分别称取分析纯金属氧化物NiO、ZnO及Fe2O3各3.479,3.423和13.433g。将原料装入不锈钢球磨罐中，以无水乙醇为溶剂，湿球磨5小时，球料比为6:1，将球磨得到的浆料经干燥后过100目筛得混合料。将球磨混合料装入氧化铝陶瓷坩埚，然后置于箱式炉烧结炉中，以10°C /min的升温速率升温至900°C后保温120min，冷却后即得铁氧体微粉。图1是采用传统固相反应与微波辅助固相合成Nia5Zna5Fe2O4铁氧体微粉的XRD图谱。从图1可以看出，实施例1采用微波辅助低温快速合成得到Nia5Zna5Fe2O4铁氧体微粉。图2是680°C微波辅助固相合成30min Ni0.5Zn0.5Fe204铁氧体微粉的FESEM照片，样品粒径为 1.0 u m。采用美国Lakeshore7307-9309振动样品磁强计测量微波辅助固相合成Ni0.5Zn0.5Fe204铁氧体微粉的室温磁性能。图3是样品的磁滞回线，其饱和磁化强度Ms和矫顽力 Hc 分别为 70.4A m2 kg'2.5kA nT1。实施例3:根据Nia7Zna3Fe2O4铁氧体的化学计量比，分别称取分析纯金属氧化物Ni04.871g、ZnO0.104g及Fe20313.51g，装入不锈钢球磨罐中，以无水乙醇为溶剂，湿球磨5小时，球料比为6:1，将球磨得到的浆料经干燥后过100目筛得混合料。将混合料装入氧化铝陶瓷坩埚，并用SiC辅热片覆盖，然后置于微波烧结炉中以30°C /min的升温速率升温至950°C后保温20min，微波频率为2.45GHz，冷却后即得铁氧体微粉。实施例4:根据Nia3Zna7Fe2O4铁氧体的化学计量比，分别称取分析纯金属氧化物Ni03.459g、Zn03.403g及Fe20313.359g，装入不锈钢球磨罐中，以无水乙醇为溶剂，湿球磨5小时，球料比为6:1，将球磨得到的浆料经干燥后过100目筛得混合料。将混合料装入氧化铝陶瓷坩埚，并用SiC辅热片覆盖，然后置于微波烧结炉中以20°C /min的升温速率升温至900°C后保温30min，微波频率为2 .45GHz，冷却后即得铁氧体微粉。权利要求1.，其特征在于: 按照铁氧体Me(1_x)ZnxFe2O4的化学计量比分别称取Me的金属氧化物、ZnO及Fe2O3,混合后湿球磨，干燥后过100目筛得到混合料；将所述混合料本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种微波辅助低温快速合成铁氧体微粉的方法，其特征在于：按照铁氧体Me(1?x)ZnxFe2O4的化学计量比分别称取Me的金属氧化物、ZnO及Fe2O3，混合后湿球磨，干燥后过100目筛得到混合料；将所述混合料置于微波反应炉中在空气气氛中于600?950℃微波辅助固相合成10?30分钟，冷却后即得铁氧体微粉；所述Me为Ni、Mn或Co，0≤x≤1.0。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘银，闵凡飞，朱金波，张明旭，
申请(专利权)人：安徽理工大学，
类型：发明
国别省市：
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