本发明专利技术公开了一种测定复杂油田采出液中碘化物的方法，解决了现有检测复杂油田采出液中碘化物，由于颜色深等干扰因素无法准确判断反应终点的问题；该方法利用在酸性介质中，Cr2O72-能将I-氧化成为单质碘，生成的单质碘用氯仿萃取，在一定浓度范围内，萃取液中的碘浓度与吸光度符合朗伯-比耳定律这一规律，首先进行标准曲线绘制，然后测定样品吸光度，最终比照标准曲线，得到I-浓度。本发明专利技术方法，不受颜色深浅的限制，重复性及准确性高，另外实验证明该方法具有非常强的抗干扰能力，而且操作简便，适于推广。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及油田勘探开发中的地球化学领域，具体的是一种复杂油田采出液中碘化物的分析检测方法。本专利技术方法所述的复杂油田采出液，包括采出油田水、泥浆滤液、压裂返排液、聚合物驱油返排液及三元复合驱返排液。
技术介绍
油田采出液中碘的含量比普通地层水高，碘含量检测作为油田地质实验的一项基本分析项目，在油气勘探中占有重要地位。美国德克萨斯州莫尔顿油田和我国鄂尔多斯盆地、江汉盆地等等的大量油气化探实践表明，碘和油气聚集有密切关系。因此测定油田采出液中碘的含量备受地质学家的重视。《SY/T5523-2006油田水分析方法》中碘量法测定碘含量比较适合于普通的成份简单的油田水，碘量法是依据滴定终点颜色突变来确定反应终点的，对于泥浆滤液、压裂返排液、聚驱返排液等成份复杂的复杂油田采出液，由于颜色比较深，干扰因素多等影响无法准确判断反应终点，从而使检测结果产生较大误差。文献中常见的碘化物测定方法有: 1、离子色谱法:适于微量及痕量分析，检测油田水中碘化物，具有检测限低，精密度好等优点，但是在检测准确度受到和碘具有相似保留时间的物质影响、且不易排出，影响检测结果。而且复杂油田采出液成份会严重污染色谱柱，缩短其使用寿命，样品前处理难度大，检验成本高。(详见《SY/T 5523-2006油田水分析方法》) 2、碘量法:适于常量分析，简单、快速。但溶液需无色，有色溶液影响判断滴定终点的准确性。(详见《SY/T5523-2006油田水分析方法》) 3、催化动力学分光光度法:方法灵敏度高，适用于痕量分析，有色样品会严重影响检测精度，不适用于复杂油田采出液样品的分析检测； 4、气相色谱法:操作步骤复杂、试剂昂贵，且灵敏度不高，检测精度一般，并不作为检测水中碘化物的常用方法； 5、离子选择电极法检测油田水中碘化物，易受氯离子、溴离子和硫化物的影响，而油田水中这三种离子的浓度往往比较高，所以检测结果的可信度不高。分析检测碘化物还有其他一些方法，如中子活化法、电化学方法等等，多用于食品、医药行业，不适宜于在油气地质实验方面推广使用。总之，常规方法检测复杂油田采出液中碘化物，存在诸如干扰多、误差大、不适合油田现场推广等缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的是提出了一种检测复杂油田采出液中碘化物的新方法，该方法在检测复杂油田采出液样品时，误差较小，克服了干扰因素的影响，操作简便，适合于油田现场检测。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案是:，具体包含以下步骤:1)配制实验用溶液:配制碘化钾标准溶液、重铬酸钾溶液和盐酸溶液； 2)绘制标准曲线:取碘化钾标准溶液放入分液漏斗中，加盐酸溶液调节pH值至0-1之间，然后加入重铬酸钾溶液，所加入的重铬酸钾摩尔数大于碘离子摩尔数的1/5，之后摇匀，在无光线射入的样品柜中放置五分钟后，用氯仿萃取生成的碘单质3-5次，萃取液混合、摇匀；将此萃取液逐级稀释，得到一系列Γ浓度不同的溶液，以氯仿为空白进行零点校正后测定标准系列的吸光度；以Γ浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线； 3)氧化样品:取复杂油田采出液滤液20mL 250mL放入500mL分液漏斗中，加盐酸溶液调节pH值于0-1之间,加重铬酸钾溶液,加入量应为绘制标准曲线时重铬酸钾溶液加入量的1.2^1.5倍，摇匀，在无光线射入的样品柜中放置五分钟； 4)萃取:用氯仿重复萃取步骤3)中生成的碘单质3-5次，将萃取液混合、摇匀； 5)测定与计算:测定样品萃取液的吸光度，依据步骤2)中绘制的标准曲线计算得出Γ浓度。 优选方法中测定吸光度时选取510nm为测定波长；测定吸光度时显色时间看可以是IOmin到40min之间；方法的操作环境为室温20°C。本专利技术测定方法的原理:在酸性介质中，Cr2072_能将Γ氧化成为单质碘，生成的单质碘用氯仿萃取，在一定浓度范围内，萃取液中的碘浓度与吸光度符合朗伯-比耳定律。本专利技术的有益效果: 本专利技术检测复杂油田采出液中的碘化物，不受颜色深浅的限制，实验过程中使用的仪器及试剂成本低廉，另外实验证明该方法具有非常强的抗干扰能力，重复性及准确性较高，而且操作简便，适于推广。附图说明图1为浓度25mg/L、10mg/L、5mg/L碘标准系列的标准曲线。图2为浓度200mg/L、100mg/L、75mg/L、50mg/L碘标准系列的标准曲线。图3为碘标准萃取液的吸收曲线。具体实施例方式以下结合具体实施例详细说明本专利技术: 下述实施例1及实施例2中测定复杂油田采出液中碘化物的方法是按下述步骤完成的: O配制实验用溶液:1000.0mg/L碘化钾标准溶液、5000mg/L重铬酸钾溶液、lmol/L盐酸溶液； 2)绘制标准曲线:取4.0mL碘化钾标准溶液放入分液漏斗中，加水至10mL，加ImL盐酸溶液和2mL重铬酸钾溶液，摇匀。在无光线射入的样品柜中放置五分钟后，用20mL氯仿分三次萃取生成的碘单质，萃取液混合、摇匀。萃取液中碘单质浓度为100mg/L,换算为Γ浓度为200mg/L。将此萃取液逐级稀释为Γ浓度200mg/L、100mg/L、75mg/L、50mg/L和25mg/L、10mg/L、5mg/L的两个标准系列，以氯仿为空白进行零点校正后测定这两个标准系列中每一 Γ浓度对应的吸光度，然后以Γ浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制两条标准曲线，这两条标准曲线，具体参见图1及图2 ;3)氧化样品:取复杂油田采出液滤液20mL 250mL放入500mL分液漏斗中，复杂油田采出液样品采集和处理严格遵守《SY/T 5523-2006油田水分析方法》之规定。加盐酸溶液调节pH值于0-1之间，加2mL重铬酸钾溶液，摇匀，在无光线射入的样品柜中放置五分钟； 4)萃取:取1OmL氯仿加到分液漏斗中，振摇两分钟，静置分层，氯仿层放入50mL具塞比色管中。用5mL氯仿溶液重复萃取两次，将萃取液氯仿层也倒入之前的比色管中，混合，摇匀，静置十分钟； 5)测定与计算:测定样品萃取液的吸光度，依据步骤2)中绘制的标准曲线计算得出I-浓度。上述步骤2)及步骤5)中测定吸光度时吸收波长的选择: 取经萃取的碘标液的氯仿萃取液在分光光度计上扫描，绘制吸收曲线，结果如图3，氯仿的最大吸收波长在240nm,碘的吸收波长在514nm,所以本方法选用510nm为测定波长。上述步骤2)及步骤5)中测定吸光度时显色时间的确定: 用50mg/L标准萃取液按实验方法操作，分别在2min、5min、lOmin、15min、20min、25min、30min、40min、50min、60min、70min、80min 测定吸光度，实验结果表明:在 IOmin 到40min之间，吸光度几乎不变。所以，本专利技术方法在测定吸光度时，显色时间可以选择IOmin到40min之间。温度、光线对本专利技术方法的影响: 温度越高，光线越强，碘单质的挥发性越强，所以本方法的操作环境应该控制在20°C和稍暗的环境中进行。本方法中定义的稍暗的环境，是指在不影响检测过程操作的低亮度环境，优选在无光线射入的样品柜中进行操作。共存离子对本专利技术方法的影响: 在标准溶液中分别加入 10mg/L 的 Mn2+、Cr3+、Zn2+、Sr2+、Al3+、Cu2+，100mg/L 的 K+、Na+、本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种测定复杂油田采出液中碘化物的方法，具体包含以下步骤：1）?配制实验用溶液：配制碘化钾标准溶液、重铬酸钾溶液和盐酸溶液；2）?绘制标准曲线：取碘化钾标准溶液放入分液漏斗中，加盐酸溶液调节pH值至0?1之间，然后加入重铬酸钾溶液，所加入的重铬酸钾摩尔数大于碘离子摩尔数的1/5，之后摇匀，在无光线射入的样品柜中放置五分钟后，用氯仿萃取生成的碘单质3?5次，萃取液混合、摇匀；将此萃取液逐级稀释，得到一系列I?浓度不同的溶液，以氯仿为空白进行零点校正后测定标准系列的吸光度；以I?浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线；3）氧化样品：取复杂油田采出液滤液20mL~250mL放入500mL分液漏斗中，加盐酸溶液调节pH值于0?1之间，加重铬酸钾溶液，加入量应为绘制标准曲线时重铬酸钾溶液加入量的1.2~1.5倍，摇匀，在无光线射入的样品柜中放置五分钟；4）萃取：用氯仿重复萃取步骤3）中生成的碘单质3?5次，将萃取液混合、摇匀；5）测定与计算：测定样品萃取液的吸光度，依据步骤2）中绘制的标准曲线计算得出I?浓度。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：范铁成，王玉杰，张作祥，王庆，张倩，陈艳，高岩峰，郭晓飞，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，大庆油田有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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