本发明专利技术涉及苯并三唑席夫碱化合物的制备方法。合成方法如下：（1）向烧瓶中加入5-羧基苯并三唑，LiAlH4和THF，搅拌2h后滴加TPAP/NMO，CH2Cl2，THF和DMF，反应12h，得白色5-醛基苯并三唑；（2）向烧瓶中依次加入上述产物，甲醛，醋酸，水，搅拌，静置，抽滤，得白色1-羟甲基-5-醛基苯并三唑；（3）向烧瓶中依次加入上一步产物，CHCl3和TBAB，加热溶解后滴加CrO3和浓H2SO4的水溶液，搅拌至溶液呈墨绿色，分液，调节无机层pH≈8，氯仿萃取，无水硫酸镁干燥，旋转蒸发，得橙红色1,5-二醛基苯并三唑；（4）向烧瓶中加入上一步产物，乙醇溶解后加入6-氨基喹啉，回流，过滤，重结晶，得苯并三唑席夫碱目标化合物；该目标物结构新颖，具有较高的缓蚀性能，可有效解决碳钢酸洗问题。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
酸洗在金属材料、机械、冶金、电力以及化工等行业中有着广泛的应用。在工业上酸洗包括酸洗除去氧化铁皮、金属材料和设备的酸洗除垢。酸洗其不仅可以产生巨大的社会经济效益，对安全问题和环境保护还具有重大意义。酸洗过程中常用的酸有盐酸、硫酸和硝酸等。在酸洗过程中，酸对金属设备和材料都有腐蚀作用，尤其是无机酸；另外，金属和酸反应生成的氢气会造成金属设备的氢脆，氢气还会带出一定的酸性气体，形成内部酸雾，造成劳动条件的恶化。因此，在酸洗过程中，一般都需要添加缓蚀剂，从而达到抑制金属在酸性介质中的腐蚀，减少酸的用量，提升酸洗效果，和延长设备使用寿命的目的。20世纪50年代初期，人们就已发现苯并三唑对铜及其合金有良好的缓蚀效果，为了进一步加强苯并三唑的缓蚀效果，合成新型的苯并三唑衍生物已经成为人们研究的重点。以一C=N—官能团为标志的席夫碱化合物，其本身就是一类对铜和铁有很好防蚀功能的缓蚀剂。席夫碱分子结构中既含有能够提供孤对电子的电负性较高的N原子，又含有能够提供n电子和空轨道的双键结构，使其易于在金属表面形成自组装膜，从而起到抑制腐蚀反应的作用。席夫碱还具有成本低、易合成与提纯、水溶性好、无毒性以及种类繁多等特点。迄今为止，已有大量有关席夫碱类化合物合成及其作为缓蚀剂的研究报道。而将席夫碱官能团与苯并三唑相结合，从结构上能够增加其活性中心，增大化合物分子与碳钢表面相互作用的机会，理论上推测可以得到更好的缓蚀效果。国内外关于苯并三唑席夫碱化合物的报道并不多见。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种苯并三唑席夫碱化合物的制备方法。一种苯并三唑席夫碱化合物的结构式如下:权利要求1.一种苯并三唑类席夫碱化合物，该化合物的结构式为:2.如权利要求1所述的苯并三唑席夫碱化合物的合成方法依次包括以下步骤: (1)在圆底烧瓶中加入5-羧基苯并三唑、适量LiAlH4和THF，控制温度在20°C左右，在电磁搅拌IOh后向内滴加适量的TPAP/NMO，CH2Cl2, THF, DMF常温反应12h，减压抽滤后得到白色粗产品5-醛基苯并三唑； (2)在圆底烧瓶中依次加入摩尔比为1:1的5-醛基苯并三唑和甲醒，适量醋酸及水，搅拌lh，放置2h，减压抽滤，得到白色粗产品1-羟甲基-5-醛基苯并三唑； (3)在双颈瓶中依次加入1-羟甲基-5-醛基苯并三唑，适量CHCl3和相转移催化剂四丁基溴化铵TBAB，加热至溶解，将溶有三氧化铬和浓硫酸的水溶液缓慢滴加至双颈瓶中，控制温度在52°C左右，继续搅拌lh，当溶液颜色由橙色变为墨绿色时即可停止，分液，无机层用碳酸钠调节pH ^ 8，氯仿萃取，合并有机层，无水硫酸镁干燥，旋转蒸发除去溶剂，得到橙红色粗产品1，5- 二醛基苯并三唑； (4)向烧瓶中加入1，5-二醛基苯并三唑，然后加入适量乙醇使之溶解，再加入与1，5- 二醛基苯并三唑等量的6-氨基喹啉，加热回流4h，冷却过滤，并在乙醇中重结晶，得到淡黄色目标化合物。3.如权利要求1所述苯并三唑席夫碱化合物在碳钢酸洗缓蚀剂的应用，其特征在于:清洗液为酸液，每升酸液中加入缓蚀剂的量为IOg,浸没温度为室温,时间为4h ;其中:酸液为稀盐酸或稀硫酸，浓 度为0.5mol/L。全文摘要本专利技术涉及苯并三唑席夫碱化合物的制备方法。合成方法如下(1)向烧瓶中加入5-羧基苯并三唑，LiAlH4和THF，搅拌2h后滴加TPAP/NMO，CH2Cl2，THF和DMF，反应12h，得白色5-醛基苯并三唑；(2)向烧瓶中依次加入上述产物，甲醛，醋酸，水，搅拌，静置，抽滤，得白色1-羟甲基-5-醛基苯并三唑；(3)向烧瓶中依次加入上一步产物，CHCl3和TBAB，加热溶解后滴加CrO3和浓H2SO4的水溶液，搅拌至溶液呈墨绿色，分液，调节无机层pH≈8，氯仿萃取，无水硫酸镁干燥，旋转蒸发，得橙红色1,5-二醛基苯并三唑；(4)向烧瓶中加入上一步产物，乙醇溶解后加入6-氨基喹啉，回流，过滤，重结晶，得苯并三唑席夫碱目标化合物；该目标物结构新颖，具有较高的缓蚀性能，可有效解决碳钢酸洗问题。文档编号C23G1/08GK103193723SQ20131010906公开日2013年7月10日 申请日期2013年4月1日 优先权日2013年4月1日专利技术者诸林, 刘红, 王治红 申请人:西南石油大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种苯并三唑类席夫碱化合物，该化合物的结构式为：FDA00002995362700011.jpg
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：诸林，刘红，王治红，
申请(专利权)人：西南石油大学，
类型：发明
国别省市：
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