一种2-氯烟酸及其衍生物的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种如式（I）所示的2-氯烟酸及其衍生物的合成方法：高压反应釜中加入式（II）所示的化合物和有机溶剂，搅拌溶解后，通入氯化氢气体至0.2～1.0MPa，在20～100℃温度下，密闭保温反应，跟踪监测至反应完全，泄压，排空氯化氢气体，反应液后处理制备如式（I）所示的2-氯烟酸衍生物。本发明专利技术用高于常压的氯化氢反应，减少了氯化氢用量，提高了产品收率，副产物可回收利用，减少三废排放和环境危害。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种合成农药和医药中间体2-氯烟酸及其衍生物的方法。
技术介绍
2-氯烟酸及其衍生物是生产农药和医药的重要中间体，如除草剂烟嘧磺隆、吡氟草胺、杀菌剂啶酰菌胺、抗艾滋病药物奈韦拉平、抗抑郁药物米氮平、非留体消炎镇痛药尼氟灭酸和烟甲灭酸等。目前2-氯烟酸的生产普遍采用的是3-甲基吡啶(或其衍生物)氯化的工艺，该工艺存在两个非常突出的问题。一是存在较大的安全隐患:由于该工艺使用大量的三氯氧磷作为溶剂和氯化试剂，而三氯氧磷属剧毒化学品，反应剧烈，导致安全事故时有发生；二是环境污染严重:大量的含磷废水难于处理，有毒的强酸废气危害很大。US4987232 和 CNlO1367760 报道了用 N, N- 二甲基-5-胺基-2-氰基-2，4-戊二烯酸乙酯(式II，R=CO2C2H5, R4=R5=CH3)与氯化氢在常压下反应合成2-氯烟酸乙酯，在进一步水解合成2-氯烟酸的方法。该方法需消耗大量的氯化氢，收率偏低，而且产生的二甲胺副产物难于回收，废水量较大。因此，有必要对上述方法进行改进，提供适合工业化应用的清洁生产工艺。
技术实现思路
·本专利技术目的是提供一种以N-取代基-5-胺基-本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种如式（I）所示的2?氯烟酸衍生物的合成方法，其特征在于所述方法为：高压反应釜中加入式（II）所示的化合物和有机溶剂，搅拌溶解后，通入氯化氢气体至0.2～1.0MPa，在20～100℃温度下，密闭保温反应，气相色谱跟踪检测至反应完全后，泄压，排空氯化氢气体，反应液后处理制备得到如式（I）所示的2?氯烟酸衍生物；式（I）或式（II）中，R为?CN、式（a）所示的?CO2R1或式（b）所示的?CONR2R3；式（a）中，R1表示H或C1～C6的烷基；式（b）中，R2或R3各自独立为H或C1～C6的烷基；式（II）中，R4或R5各自独立为H、C1～C6的烷基或苯基。FDA0000295016590...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杜晓华，胡斐，徐振元，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：