高温过滤用碳化硅陶瓷膜的涂覆方法技术

本发明专利技术公开了一种高温过滤用碳化硅陶瓷膜的涂覆方法，利用丙三醇、丙二醇、乙醇、乙二醇、三乙二醇一种或几种溶剂，配制出稳定的、分散性好的、成膜性优异的碳化硅无机膜浆料，利用空气喷涂技术涂覆过滤膜，经热处理制备出均匀完整，厚度可控的大尺寸碳化硅陶瓷过滤膜。本方法通过对过滤膜陶瓷粘结剂的合理设计提高过滤膜的化学稳定性及结合强度。本发明专利技术制得的碳化硅陶瓷过滤膜制备工艺简单、成膜条件易控制、降低成本的同时便于工业化生产。高温烧结后的复合过滤材料适用于熔融金属、高温烟气等高温流体的过滤净化。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及了一种制备无机过滤膜的方法，更具体的涉及一种利用空气喷涂技术制备复合碳化硅多孔陶瓷过滤膜的涂覆方法，属于多孔陶瓷领域。
技术介绍
无机膜的研究和应用始于二战期间，欧美等国家利用无机膜富集铀矿中的铀。上世纪90年代，无机膜研究进入以气体分离运用为主和无机膜分离器一反应器组合构件的阶段，给传统的化学工业、石油化工、生物化工、制药工业、食品工业等领域带来革命性的变化。无机膜具有传统分离膜所无法比拟的一些优点:热稳定性好、化学性质稳定、清洗方便、使用寿命长、容易再生、孔径分布窄，分离效率高等。尤其在高温、高压气固分离领域有其他过滤材料无可比拟的优势，它已经成为高温过滤器的核心元件。其中非对称过滤材料是这一领域的未来方向，而高均匀性表层过滤膜的涂覆技术是复合过滤材料的关键技术难题之一。无机膜的研究与产业化关键在于过滤膜的制备。无机过滤膜制备方法主要有提拉法、流延成型法、薄膜沉积法、阳极氧化、溶胶凝胶法等。提拉法制备的过滤膜由于受重力作用，膜的均匀完整性很难得到保证，流延成型法只能对小尺寸平板型的支撑体材料进行镀膜，薄膜沉积和溶胶凝胶法成本过高，难以实现工业化应用，阳极氧化法局限于金属氧化物进行镀膜。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，该方法所需设备简单、经济实用、易于工业化生产，支撑体烧结后，在其上喷涂一层含粘结剂的纤维层。烘干后，再利用空气喷涂技术涂覆均匀完整、厚度易控的碳化硅无机表面膜。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案为:提供，包括制备碳化硅多孔陶瓷支撑体坯体、制备纤维层浆料、制备均匀纤维层浆料、均匀纤维层浆料涂覆、过滤膜浆料制备和过滤膜浆料涂覆等步骤，具体如下:(1)制备碳化硅多孔陶瓷支撑体坯体:按碳化硅粉、陶瓷粘结剂、造孔剂质量比为10:0.5^3.3:0.5^4.0，分别称取各原料所需的量，配制质量浓度为1.5wt%的羧甲基纤维素钠(CMC)溶液，所使用的碳化硅粉的颗粒粒径为10(T350 u m,陶瓷粘结剂组成为质量分数为65wt%钾长石、12wt%烧高岭土和23wt%石英砂混合球磨20h配置而成。造孔剂为石墨，粒径为l(T60iim，。在烧杯中搅拌的同时依次加入羧甲基纤维素钠溶液，碳化硅搅拌均匀后，少量多次加入粘结剂，羧甲基纤维素钠溶液，少量多次加入造孔剂。将其混合搅拌均匀后干压成型，压力为I 50MPa,支撑体厚度为3 20mm,直径为l(Tl00mm ;将制备好生还干燥后，以升温速率2 30°C/min预烧结至100(Tl25(TC，保温时间为I 5h。其中分多次加入的羧甲基纤维素钠(CMC)溶液的总质量为碳化硅、粘结剂、造孔剂总质量的5 20wt% ；(2)纤维层浆料制备:称取的莫来石纤维、硅酸铝纤维单根直径分布0.5^15 Pm,长径比大于10，陶瓷粘结剂粒径为llOym，其中莫来石纤维、硅酸铝纤维、陶瓷粘结剂的质量比为0.5 4: 0.5 3.5:0.1 1.5 ;陶瓷粘结剂组成为23 y m碳化硅、层析氧化铝、氧化镁，质量比为10:0.5 6.5:0 2 ;再称取0.5 15g羧甲基纤维素钠，加入4(T300ml的去离子水中水浴磁力搅拌均匀，依次加入硅酸铝纤维、莫来石纤维、陶瓷粘结剂，加热煮沸的同时搅拌，直至纤维分散均匀且使浆料中莫来石纤维质量分数为广10%，即可得到纤维和粘结剂混合浆料；(3)均匀纤维层浆料获得:将步骤(2)制备好的的纤维与粘结剂混合料加入l(Tl00g球磨介质,放入球磨机中以50 400转/分钟转速球磨10 400分钟，即可得到均勻分散纤维层浆料；(4)将步骤(3)制备好的的均匀分散纤维层浆料倒入油漆喷枪中，调整进气压力、喷嘴张角、走枪速度·，控制吸浆速度、磨面厚度、平整度，使纤维层均匀涂覆在支撑体上，旋转支撑体，连续喷涂，达到所需纤维层厚度；喷涂后放入烘箱110°C烘干6 24h备用；(5)涂膜液溶剂的配制:按丙三醇、丙二醇、乙醇、乙二醇、三乙二醇体积比为0 30:0 40:0 90:0 80:0 25称量，倒入烧杯中，利用磁力搅拌器混合搅拌5 IOOmin ；(6)陶瓷粘结剂的配制:按质量分数为65被％钾长石、12wt%烧高岭土和23wt%白炭黑配制，利用乙醇作为溶剂，玛瑙球作为球磨介质，其中物料和球磨介质和乙醇质量比为I:3:4.5 ;利用行星式球磨机以转速300转/分钟球磨70h后，在110°C下烘干12h，过300目筛后得到玻璃相为主体的膜粘结剂；或以粒径为0.5-30 氧化铝粉为膜粘结剂；或以氢氧化铝粉为膜粘结剂；或以氧化铝和氧化镁按3飞:0.r3质量比经球磨混合均匀陶瓷粉为月吴粘结剂；(7)均匀过滤膜浆料制备:按碳化硅粉、陶瓷粘结剂、造孔剂和涂膜液溶剂的质量比为10:0.5 3.3:0 4.0:10 100，分别称取各原料所需的量，再在步骤(5)中的均匀涂膜液溶剂中依次加入碳化硅粉、陶瓷粘结剂、造孔剂搅拌2(T70min，从而得到均匀的过滤膜浆料；所述制备过滤膜浆料中，碳化硅粉的颗粒粒径为HOym，陶瓷粘结剂颗粒粒径为0.1 60 u m,含量为5 25wt% ；(8)过滤膜浆料涂覆:将均匀过滤膜浆料倒入油漆喷枪中，调整进气压力、喷嘴张角、走枪速度，使过滤膜均匀涂覆在支撑体上，喷涂过程中把支撑体放到恒速转动的转动台上，连续喷涂，通过控制喷涂时间达到所需过滤膜厚度；喷涂后放到烘箱110°C烘干6 48h，再在160-240°C下烘干6 48h备用；(9)复合过滤材料的烧结:将均匀涂覆好的过滤材料烧结，烧结温度为1250 1550°C，升温速率2 20°C/min，保温时间为I 6h。本专利技术复合碳化硅陶瓷过滤膜材料，是在涂有纤维过渡层的碳化硅陶瓷支撑体上再喷涂一层碳化硅膜材料。通过配制出稳定分散、粘度合适、成膜性好的涂膜液，利用空气喷涂技术得到均匀完整，厚度可控的大尺寸碳化硅无机膜。该方法不仅工艺简单操作方便，同时可对大尺寸过滤材料进行涂膜，易于实现工业化生产。附图说明图1本专利技术提供的以玻璃相为主体的粘结剂过滤膜烧结后表面的SEM图2本专利技术提供的以层析氧化铝为粘结剂过滤膜烧结后表面的SEM图；图3本专利技术提供的以氢氧化铝为粘结剂的过滤膜烧结后表面的的SEM图；图4本专利技术提供的复合碳化硅陶瓷材料烧结后三层结构断面的SEM图；图5本专利技术提供的复合碳化硅陶瓷材料烧结后过滤膜断面的SEM具体实施例方式实施例1(I)按碳化硅粉、陶瓷粘结剂、造孔剂和羧甲基纤维素钠(CMC)溶液的质量比为10:1.1:0.4:1.4，分别称取各原料所需的量，将其混合搅拌均匀后干压成型，压力为5MPa制备支撑体生还直径50mm,厚度约为5mm。其中碳化娃颗粒的平均粒径为150iim,羧甲基纤维素钠(CMC)溶液的质量浓度为1.5wt%,造孔剂为石墨，粘结剂为按65wt%钾长石、12wt%高岭土和23wt%石英砂球磨混合料。(2)支撑体烧结，将制备好的生坯在110°C烘箱中干燥24h，以升温速率20°C/min烧结至1200°C，保温时间为lh。(3)分别称取长度在f 2cm的莫来石纤维2g，硅酸铝纤维1.8g，羟甲基纤维素钠2g，粘结剂lg，称取70ml的去离子水加入250ml烧杯中,水浴搅拌,依次加入羧甲基纤维素钠、硅酸铝纤维，莫来石纤维，粘结剂，水浴加热搅拌本文档来自技高网...

【技术保护点】
高温过滤用碳化硅陶瓷膜的涂覆方法，包括制备碳化硅多孔陶瓷支撑体坯体、制备纤维层浆料、制备均匀纤维层浆料、均匀纤维层浆料涂覆、过滤膜浆料制备和过滤膜浆料涂覆步骤，其特征在于：过滤膜浆料制备和过滤膜浆料涂覆具体为以下步骤：（1）涂膜液溶剂的配制：按丙三醇、丙二醇、乙醇、乙二醇、三乙二醇体积比为0~30:0~40:0~90:0~80:0~25称量，倒入烧杯中，利用磁力搅拌器混合搅拌5~100min；（2）陶瓷粘结剂的配制：按质量分数为65wt%钾长石、12wt%烧高岭土和23wt%白炭黑配制，利用乙醇作为溶剂，玛瑙球作为球磨介质，其中物料和球磨介质和乙醇质量比为1：3：4.5；利用行星式球磨机以转速300转/分钟球磨70h后，在110℃下烘干12?30h，过300目筛后得到玻璃相为主体的膜粘结剂；或以粒径为0.5?30μm氧化铝粉为膜粘结剂；或以氢氧化铝粉为膜粘结剂；或以氧化铝和氧化镁按3~6：0.1~3质量比经球磨混合均匀陶瓷粉为膜粘结剂；?（3）均匀过滤膜浆料制备：按碳化硅粉、陶瓷粘结剂、造孔剂和涂膜液溶剂的质量比为10:0.5~3.3:0~4.0:10~100，分别称取各原料所需的量，再依次在步骤（1）中的均匀涂膜液溶剂中依次加入碳化硅粉、陶瓷粘结剂、造孔剂搅拌20~70min，从而得到均匀的过滤膜浆料；所述制备过滤膜浆料中，碳化硅粉的颗粒粒径为1~30μm，陶瓷粘结剂颗粒粒径为0.1~60μm，含量为5~25wt%；（4）过滤膜浆料涂覆：将均匀过滤膜浆料倒入油漆喷枪中，调整进气压力、喷嘴张角、走枪速度，使过滤膜均匀涂覆在支撑体上，喷涂过程中把支撑体放到恒速转动的转动台上，连续喷涂，通过控制喷涂时间达到所需过滤膜厚度；喷涂后放入烘箱110℃烘干6~48h，再在160?240℃下烘干6~48h备用；（5）复合过滤材料的烧结：将均匀涂覆好的过滤材料烧结，烧结温度为1250~1550oC，升温速率2~20oC/min，保温时间为1~6h。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邓湘云，白成英，李建保，冯家迪，景亚妮，李玉萍，杨杰，刘张敏，李誉，朱飘，
申请(专利权)人：海南大学，江苏省宜兴非金属化工机械厂有限公司，
类型：发明
国别省市：