一种利用多晶硅副产物制备镁硅基热电材料的方法，属于热电材料制备领域，具体而言是利用多晶硅副产物SiCl4制备Mg2Si新型热电材料的制备技术方案，特别是能够利用多晶硅有毒副产物制备出新型绿色能源热电转换材料。其特征在于利用多晶硅有毒副产物SiCl4先与溶解在有机溶剂四氢呋喃中的Mg2H反应生成SiH4气体，再将SiH4气体与Mg2H加热反应得到Mg2Si基热电材料。本方法的特点是原料来源丰富、工艺简单，制备出的Mg2Si热电材料具有较好的热电性能，不仅解决了多晶硅副产物SiCl4回收难的问题，而且降低了生产成本，减少了环境污染，提供了新能源材料的生产方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术一种利用多晶硅副产物制备镁硅基热电材料的方法，属于热电材料制备领域，具体而言是利用多晶硅副产物SiCl4制备Mg2Si新型热电材料的制备技术方案，特别是能够利用多晶硅有毒副产物制备出新型绿色能源热电转换材料。
技术介绍
多晶硅的生产技术有:改良西门子法、硅烷法和流床法。正在研发的还有冶金法、气液沉积法、重掺硅废料法制造低成本多晶硅的新工艺，其中以西门子法生产多晶硅为最多。西门子法(三氯氢硅还原法)是以HCl (C12、H2)和冶金级工业为原料，将粗硅(工业硅)粉与HCl在高温下合成为SiHCl3，然后对SiHCl3进行化学提纯，接着对SiHCl3进行多级精馏，使纯度达到9个9以上。因此，在SiHCl3合成和还原制取多晶硅的过程中，都会产生大量的副产物Sici4，还原过程产出it多晶硅所产生的有毒副产物SiCiJi往超过iot，Sici4又难于回收和转换再利用。目前SiCl4通常作为:(1)制造气相法白炭黑的主要原料，目前国际市场已趋于饱和，而且高端规模技术化仍然有待于突破；(2)生产三氯氢硅，可以通过等离子体法还原四氯化硅、热氢化技术、氢氯法、冷氢法得到三氯氢硅，但是由于将四氯化硅通过这些技术转术转化成三氯氢硅的成本比直接合成三氯氢硅的成本还要高，使这些技术难以工业化；(3)光纤高纯四氯化硅，2009年中国光纤用量8800万纤芯公里，预制棒70进口，若全部自制最多需SiCl4约4000吨，无法消化一千吨多晶硅公司的SiCl4 ; (4)用来生产多晶硅，2009年中国光纤用量8800万纤芯公里，预制棒70进口，若全部自制最多需要SiCl4约4000吨，无法消化一千吨多晶硅公司的SiCl4 ; (5)合成一些有机硅产品，合成一些有机硅产品会受到次生污染和消耗量的制约，而且此方法消耗的SiCl4有限。热电材料是利用热电效应(温差电效应)实现电能与热能之间相互转换的一类功能性材料，转换过程不需要任何传动装置，因此工作时无噪音、无排弃物，对环境无污染，并且使用寿命长，具有广泛的应用前景。其中Mg - Si基热电材料属于中温热电材料，工作温度为5(ΚΓ800Κ，其廉价、无毒、耐腐蚀、高温下稳定性好，是一种新型绿色能源材料，具有广泛的应用前景。利用有毒副产物SiCl4制备Mg2Si热电材料，为我国多晶硅产业可持续发展开辟了新的途径。
技术实现思路
本专利技术一种利用多晶硅副产物制备镁硅基热电材料的方法目的在于:为解决现有技术中SiCl4回收难的问题，从而公开一种利用多晶硅副产物SiCl4制备Mg2Si新型热电材料的技术方案，该方法降低了生产成本，解决了 SiCl4回收难的问题，反应产物Mg2Si属于绿色能源，减少了环境污染。本专利技术一种利用多晶硅副产物制备镁硅基热电材料的方法，其特征在于是利用多晶硅副产物SiCl4通过化学反应制备出Mg2Si热电材料的方法，该方法是先由按比例混合的颗粒度≤45 μ m,纯度≤99.5%的MgH2粉末原材料和纯度为99%的SiCl4在纯度为99.2%的有机溶剂C4H8O中反应生成SiH4气体，C4H8O不直接参与反应；然后SiH4气体再与颗粒度彡45 μ m，纯度> 99.5%的MgH2原材料通过加热反应得到Mg2Si粉末，反应方程式为:SiCl4+2MgH2=2MgCl2+SiH4(I) SiH4+2MgH2=Mg2Si+4H2(2) 为保证SiCl4反应完全，对于方程(I)反应物SiCl4和MgH2的摩尔比小于等于0.5，具体反应步骤为: 1)先称取MgH2和C4H8O置于三口烧瓶4中，并密封，再称取MgH2置于U型反应器10中，并密封，把三口烧瓶4和过滤装置5、干燥装置6、集气瓶7、减压阀8、流量计9、U型反应器10和矿物油12采用石英管依次连接(如图1所示)，其中三口烧瓶4浸没于温度为120-130°C的甘油浴13中，并用电动搅拌器2持续搅拌，U型反应器10置于加热炉11中； 2)向整个连接装置中通入载流气体Ar进行清洗5-10min； 3) 用注射器3将SiCl4注射到三口烧瓶4中，反应后得到产物SiH4,SiH4经过滤装置5和干燥装置6后收集在集气瓶7中，打开减压阀8和流量计9，将SiH4通入U型反应器10中与MgH2进行反应，反应温度为400-450°C，生成的副产物氢气通入矿物油12中，产物Mg2Si粉体自然冷却至室温。本专利技术利用多晶硅生产过程中的副产物SiCl4作为原材料制备Mg2Si基热电材料的方法具有的有益效果是:SiCl4作为多晶硅生产过程中的副产物，有毒性，难以回收利用，且必须密封存放，一旦发生泄漏便会造成严重的环境污染和能源浪费。利用SiCl4取代传统的Si粉作为原材料制备Mg2Si热电材料，其副产物MgCl2对环境没有污染，可用于制金属镁、消毒剂和陶瓷，或者用于填充织物、造纸和水泥等方面；产物Mg2Si为环境友好材料，适合于汽车尾气、工业余热和垃圾焚烧废热等回收，可用于热电能源技术，达到开发新能源和保护环境的目的。附图说明图1利用SiCl4制备Mg2Si基粉体热电材料的装置，图中 1-载气2-电动搅拌器3-注射器4-三口烧瓶5-过滤装置6-干燥装置7-集气装置8-减压阀9-流量计10- U型反应器11-加热炉12-矿物油13-甘油浴。具体实施例方式实施方式I 先称取0.26mol的MgH2 (颗粒度彡45 μ m,纯度彡99.5%)和1.04mol的C4H8O (纯度99.2%)置于三口烧瓶4中，并密封，再称取0.13mol的MgH2(颗粒度彡45 μ m，纯度彡99.5%)置于U型反应器10中，并密封，把三口烧瓶4和过滤装置5、干燥装置6、集气瓶7、减压阀8、流量计9、U型反应器10和矿物油12采用石英管依次连接，其中三口烧瓶4浸没于温度为120°C的甘油浴13中，并用电动搅拌器2持续搅拌，U型反应器10置于加热炉11中。先向整个连接装置中通入80ml/min的载流气体Ar进行清洗5min,然后将流量调至20ml/min,用注射器3将0.065mol的SiCl4 (纯度99%)注射到三口烧瓶4中，反应后得到产物SiH4,SiH4经过滤装置5和干燥装置6后收集在集气瓶7中，打开减压阀8和流量计9，将SiH4通入U型反应器10中与MgH2进行反应，反应温度为400°C，生成的副产物氢气通入矿物油12中，2.5h后切断热源，产物自然冷却。生成的Mg2Si粉末颗粒度小于lOOnm。 实施方式2 先称取0.13mol的MgH2 (颗粒度≤45 μ m,纯度≥99.5%)和1.04mol的C4H8O (纯度99.2%)置于三口烧瓶4中，并密封，再称取0.13mol的MgH2(颗粒度≤45 μ m，纯度≥99.5%)置于U型反应器10中，并密封，把三口烧瓶4和过滤装置5、干燥装置6、集气瓶7、减压阀8、流量计9、U型反应器10和矿物油12采用石英管依次连接，其中三口烧瓶4浸没于温度为125°C的甘油浴13中，并用电动搅拌器2持续搅拌，U型反应器10置于加热炉11中。先向整个连接装置中通入80ml/min的载流气体Ar进行清洗8min,然后将流量调至20ml/min,用注射器3将0.065mol的SiCl4 (纯度99%)注射到三本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用多晶硅副产物制备镁硅基热电材料的方法，其特征在于是利用多晶硅副产物SiCl4通过化学反应制备出Mg2Si热电材料的方法，该方法是先由按比例混合的颗粒度≤45μm，纯度≥99.5%的MgH2粉末原材料和纯度为99%的SiCl4在纯度为99.2%的有机溶剂C4H8O中反应生成SiH4气体，C4H8O不直接参与反应；然后SiH4气体再与颗粒度≤45μm，纯度≥99.5%的MgH2?原材料通过加热反应得到Mg2Si粉末，反应方程式为：?SiCl4+2MgH2=2MgCl2+SiH4??????????????????????????????????????（1）SiH4+2MgH2=Mg2Si+4H2?????????????????????????????????????????（2）为保证SiCl4反应完全，对于方程（1）反应物SiCl4和MgH2的摩尔比小于等于0.5，具体反应步骤为：先称取MgH2和C4H8O置于三口烧瓶4中，并密封，再称取MgH2置于U型反应器10中，并密封，把三口烧瓶4和过滤装置5、干燥装置6、集气瓶7、减压阀8、流量计9、U型反应器10和矿物油12采用石英管依次连接（如图1所示），其中三口烧瓶4浸没于温度为120?130℃的甘油浴13中，并用电动搅拌器2持续搅拌，U型反应器10置于加热炉11中；2）向整个连接装置中通入载流气体Ar进行清洗5?10min；3）用注射器3将SiCl4注射到三口烧瓶4中，反应后得到产物SiH4，SiH4经过滤装置5和干燥装置6后收集在集气瓶7中，打开减压阀8和流量计9，将SiH4通入U型反应器10中与MgH2进行反应，反应温度为400?450℃，生成的副产物氢气通入矿物油12中，产物Mg2Si粉体自然冷却至室温。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈少平，张霞，李育德，张机源，樊文浩，孟庆森，易堂红，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：
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