一种游离羟胺的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种游离羟胺的制备方法，其特点是该方法将过氧化氢和氨与叔丁醇的水溶液混合后在钛硅分子筛的催化作用下，一步合成质量浓度为0.15~10%的游离羟胺溶液，其钛硅分子筛催化剂与叔丁醇水溶液、氨和过氧化氢的重量比为1：20~170：6~600：3~10。本发明专利技术与现有技术相比具有反应条件温和、不形成羟胺盐和羟胺收率高的优点，反应过程简单，环境友好，减少对环境的污染，易于工业化实施规模生产，促进了绿色化学的发展。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机化学合成
，尤其是。
技术介绍
羟胺为有机合成中的还原剂，与羰基化合物缩合生成肟。羟胺的分子式为NH20H，可以看做NH3中的一个质子被羟基取代而形成的衍生物，在室温下为不稳定的白色晶体，容易潮解，常以水溶液的形式存在。羟胺有顺式和反式两种异构体，固态时为反式，气态可能是顺式和反式的混合物。目前，羟胺的制备方法主要有三种:第一种方法是将某些羟胺化合物加热分解；第二种方法是将盐酸羟胺与醇反应；第三种方法是将亚硝酸盐和二氧化硫等反应。这些工艺的主要缺点是:工艺流程长，反应过程复杂，而且副产物较多，有些工艺需要使用盐酸等强酸，这些工艺属于环境不友好过程。钛硅分子筛是上世纪八十年代初由意大利Eni公司首先开发出来的新型杂原子分子筛。目前各国的研究小组已经报道的具有微孔结构的钛硅分子筛有TS-1，T1-MOR, T1-MWW, T1-Beta, TS-2等。由于钛硅分子筛中骨架中的四配位钛具有氧化-还原催化的特性，加上分子筛骨架自身的择形选择性，因而钛硅分子筛具有优良的定向催化氧化性能。Wu等合成了含钛的丝光分子筛催化剂T1-MOR，并将其用于环己酮或丁酮等酮类化合物本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种游离羟胺的制备方法，其特征在于该方法将过氧化氢和氨与叔丁醇水溶液混合后在钛硅分子筛的催化作用下，一步合成质量浓度为0.01~10%的游离羟胺溶液，具体制备包括以下步骤：?a、反应体系的制备将钛硅分子筛催化剂与叔丁醇水溶液和质量浓度为15~50%氨按1：20~170：6~600重量比在反应器内搅拌混合成反应体系，所述叔丁醇水溶液为叔丁醇与纯水按1:1~10重量比混合而成；b、游离羟胺的合成反应将上述反应体系加热，当反应器温度升到40~80℃时，向反应体系滴加或一次加入质量浓度为15~50?%的过氧化氢，过氧化氢与催化剂的质量比为3~10：1，反应时间为0.5~1.5小时，反应压力为1~5at...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴鹏，徐乐，吴静，丁姜宏，黄仕杰，杨玉林，吴海虹，
申请(专利权)人：华东师范大学，
类型：发明
国别省市：