本发明专利技术涉及一种Graphene/Fe3O4复合微米球（石墨烯/四氧化三铁复合微米球）的制备方法。该制备方法温度低，过程简单，易于操作，可连续化生产；该方法制得的微米球具有球形形貌、优异的吸附能力和磁性能。所得Graphene/Fe3O4复合材料具有球形形貌和优异的吸附功能，并且可以磁性分离，在污水处理等领域有着广泛应用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及到吸附剂的无机合成领域，尤其是涉及一种具有球形形貌的石墨烯/四氧化三铁复合微米球的制备方法。
技术介绍
石墨烯(Graphene)是一种具有二维片状结构的新型碳材料，具有良好的光电性能，已经在多个领域得到广泛的应用。能够作为一种增强相与其它物质进行复合，制备出性能更加优异的复合材料。由于其极高的比表面积，也具有优异的吸附性能，可以作为吸附剂处理污水中的有毒分子。四氧化三铁(Fe3O4)具有优异的磁性，在外磁场下能够定向在外磁场下能够定向在外磁场下能够定向，在外磁场下能够定向移动，在一定粒径范围之内具有超顺磁性，以及能在外加交变电磁场作用下产生热量等特性，其化学性质稳定，因而用途相当广泛。如果将Graphene和Fe3O4复合，将得到具有优异吸附性能，又可磁性分离的复合材料，在污水处理、有机物富集等方面有着潜在的应用。目前，石墨烯/四氧化三铁(Graphene/Fe304)复合微米球的制备方法有:沉淀法、水热(溶剂热)法、微乳化法、溶胶-凝胶法等。由于操作过程较复杂，所需的时间较长、生产效率低等缺点。
技术实现思路
针对现有的技术问题，本专利技术提出一种新的方法，可以快速、简单地制备出具有球形形貌Graphene/Fe304复合微米球。该制备方法温度低，过程简单，易于操作，可连续化生产；该方法制得的微米球具有球形形貌、优异的吸附能力和磁性能。本专利技术的技术方案是，一种球形石墨烯/四氧化三铁复合吸附剂的制备方法，步骤如下:(I)将硝酸铁和柠檬酸加入去离子水中，搅拌得到澄清溶液；(2 )称取氧化石墨烯，加入至步骤(I)所得溶液中，超声至分散均匀；(3)将步骤(2)所得到的混合液加至雾化装置中，形成雾滴，用氮气或氩气带入管式炉中，经反应，收集得到球形石墨烯/四氧化三铁复合吸附剂。前面所述的制备方法，优选的方案是，步骤(I)硝酸铁浓度为0.01-0.1 mol/L (优选的，硝酸铁浓度为0.03-0.08 mol/L)。前面所述的制备方法，优选的方案是，步骤(I)柠檬酸的物质的量为硝酸铁物质的量的0.5-3倍。前面所述的制备方法，优选的方案是，柠檬酸的物质的量为硝酸铁物质的量的0.5-1.5倍(优选的，柠檬酸的物质的量为硝酸铁物质的量的0.6-1.2倍)。前面所述的制备方法，优选的方案是，柠檬酸的物质的量为硝酸铁物质的量的1.5-3倍(优选的，柠檬酸的物质的量为硝酸铁物质的量的1.6-2.6倍)。前面所述的制备方法，优选的方案是，步骤(I)所用柠檬酸由尿素替代。前面所述的制备方法，优选的方案是，步骤(2)氧化石墨烯的浓度为1-6 g/L (优选的，氧化石墨烯的浓度为2-4 g/L)。前面所述的制备方法，优选的方案是，步骤(3)管式炉的炉温控制为600-900°C。本专利技术涉及一种Graphene/Fe304复合微米球(石墨烯/四氧化三铁复合微米球)的制备方法，步骤如下:(I)将适量的硝酸铁和柠檬酸(或尿素)加入去离子水中，搅拌得到澄清溶液，其中硝酸铁浓度为0.01-0.1 mol/L，柠檬酸(或尿素)的物质的量为硝酸铁物质的量的0.5-1.5 (或1.5-3)倍。(2)称取适量氧化石墨烯，加入至(I)中得到的溶液中，超声至分散均匀，其中氧化石墨烯的浓度为1-6 g/L。(3)将(2)中所得到的混合液加至雾化装置中，形成雾滴，用氮气或氩气带入炉温为600-900 °C的管式炉中，经反应，收集得到黑色的Graphene/Fe304复合微米球。该制备方法温度低,过程简单,易于操作,可连续化生产；该方法制得的微米球具有球形形貌、优异的吸附能力和磁性能。本专利技术所得GrapheneZFe3O4复合材料具有球形形貌和优异的吸附功能，并且可以磁性分离，在污水处理等领域有着广泛应用。本专利技术具有如下有益效果: (1)本专利技术制备方法温度低，过程简单，易于操作，可连续化生产； (2)该方法制得的Graphene/Fe304复合材料具有球形形貌,具有高的比表面积，可以在污水处理、有机物富集等领域有着广泛应用前景。附图说明图1是实例I制备的Graphene/Fe304复合微米球的X射线衍射图谱； 图2是实例I制备的Graphene/Fe304复合微米球对罗丹明的吸附效果 图3是实例I制备的Graphene/Fe304复合微米球的扫描电子显微镜照片；具体实施例方式为了显示本专利技术的实质性特点和显著进步，用下列非限定性实施例进一步说明实施方式及效果。实施例1 一种Graphene/Fe304复合微米球的制备方法,包括如下步骤: (I)依次称取0.005 mol硝酸铁和0.005 mol朽1檬酸后,加入至100 mL去离子水中，搅拌得到澄清溶液。(2)称取0.3 g氧化石墨烯，加入至(I)中得到的溶液中，超声至分散均匀，溶液中氧化石墨烯的浓度为3 g/L。(3)将(2)中所得到的混合液加至雾化装置中，形成雾滴，用氮气带入炉温为800°C的管式炉中，经反应，收集得到黑色的Graphene/Fe304复合微米球。图1中，所得样品的X射线衍射图谱与Fe3O4的标准PDF卡片上的峰位一致。说明得到的是Graphene/Fe304复合微米球。由图2可以看到，Graphene/Fe304复合微米球对罗丹明的吸附率在99%以上，说明Graphene/Fe304复合微米球具有优异的吸附能力。图3为所制备的GrapheneziFe3O4复合微米球的扫描电子显微镜照片，从中可以明显看到为球状形貌。实施例2 一种Graphene/Fe304复合微米球的制备方法,包括如下步骤: (I)依次称取0.002 mo I硝酸铁和0.003 mol柠檬酸后，加入至200 mL去离子水中，搅拌得到澄清溶液。(2)量取0.2 g氧化石墨烯，加入至(I)中得到的溶液中，超声至分散均匀，溶液中氧化石墨烯的浓度为I g/L。(3)将(2)中所得到的混合液加至雾化装置中，形成雾滴，用氩气带入炉温为600°C的管式炉中，经反应，收集得到黑色的Graphene/Fe304复合微米球。实施例3 一种Graphene/Fe304复合微米球的制备方法,包括如下步骤: (I)依次称取0.01 mol硝酸铁和0.03 mol尿素后，加入至100 mL去离子水中，搅拌得到澄清溶液。(2)量取0.6 g氧化石墨烯，加入至(I)中得到的溶液中，超声至分散均匀，溶液中氧化石墨烯的浓度为6 g/L。(3)将(2)中所得到的混合液加至雾化装置中，形成雾滴，用氩气带入炉温为900°C的管式炉中，经反应，收集得到黑色的Graphene/Fe304复合微米球。实施例4 一种Graphene/Fe304复合微米球的制备方法,包括如下步骤: (I)依次称取0.001 mol硝酸铁和0.0015 mol尿素后,加入至100 mL去离子水中，搅拌得到澄清溶液。(2)量取0.6 g氧化石墨烯，加入至(I)中得到的溶液中，超声至分散均匀，溶液中氧化石墨烯的浓度为6 g/L。(3)将(2)中所得到的混合液加至雾化装置中，形成雾滴，用氮气带入炉温为900°C的管式炉中，经反应，收集得到黑色的Graphene/Fe304复合微米球。当然，本专利技术的上述实施例仅为说明本专利技术所作的举例，而并非是对本专利技术的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种球形石墨烯/四氧化三铁复合吸附剂的制备方法，其特征是，步骤如下：（1）将硝酸铁和柠檬酸加入去离子水中，搅拌得到澄清溶液；（2）称取氧化石墨烯，加入至步骤（1）所得溶液中，超声至分散均匀；（3）将步骤（2）所得到的混合液加至雾化装置中，形成雾滴，用氮气或氩气带入管式炉中，经反应，收集得到球形石墨烯/四氧化三铁复合吸附剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张大凤，蒲锡鹏，高岩岩，李红，
申请(专利权)人：聊城大学，
类型：发明
国别省市：
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