制备环木脂体的新方法技术

本发明专利技术涉及用于制备式(I)化合物的一锅反应。式(I)化合物可进一步转化为鬼臼苦素及其衍生物。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及制备可进一步转化为鬼臼苦素(piCTopodophyllin)及其衍生物的环状化合物的方法。更具体地，本专利技术涉及用于制备多环木脂体的一锅反应，该反应涉及关环和差向异构化。
技术介绍
鬼臼苦素属于命名为环木脂体的化合物类型。鬼臼苦素的化学结构复杂，具有稠合的环体系和四个相邻的手性中心。内酯环的立体化学显示顺式构型，其具有两个β碳-碳键，即8-9和8, -9,键位于碳环平面中或位于该平面之上。羟基和三甲氧基苄基环通过α-键分别连接至7和7'碳。权利要求1.制备式(I)化合物的一锅方法2.根据权利要求1的方法，其用于制备式(III)化合物3.根据权利要求1或2的方法，其中该过渡金属组分选自Pd(O)、包含Pd(II)的化合物、包含Pd(O)的化合物、包含Pd(II)的化合物和包含Pd(O)的化合物的混合物，以及Pd(O)和包含Pd(II)的化合物和/或包含Pd (O)的化合物的混合物。4.根据权利要求1或2的方法，其中该过渡金属组分为Ni(O)或Ni (II)。5.根据权利要求3的方法,其中该过渡金属组分为Herrmann-Beller催化剂。6.根据权利要求3的方法，其中该过渡金属组分为Pd-118。7.根据权利要求1-6中任一项的方法，其中该活化基团P选自三氟甲磺酸酯基、甲磺酸酯基、乙磺酸酯基、苯磺酸酯基、甲苯磺酸酯基和4-硝基苯磺酸酯基。8.根据权利要求1-7中任一项的方法，其中所述碱为无机碱。9.根据权利要求8的方法，其中所述碱选自K2C03、Na2C03、KHC03、NaHC03、Na0H、Cs2C03、KOH、NaOH, Na3PO4, Na2HPO4, K3PO4, K2HPO4 和 ΝΗ40Η。10.根据权利要求1-7中任一项的方法，其中所述碱为胺碱。11.根据权利要求10的方法，其中该有机胺碱选自氨、三甲基胺、三乙基胺和二异丙基乙基胺。12.根据权利要求1-11中任一项的方法，其中包含Pd(O)的化合物选自Pd(dppf).DCM、四(三苯基膦)Pd (O)、Pd2 (dba) 3、二氯二(三苯基膦)_钯(O)、乙酸钯(II)、乙酸钯(II)三苯基膦、氯化钯(II)、氯化钯(II)三苯基膦和钯黑。13.根据权利要求1-12中任一项的方法，其中该质子溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇和叔丁醇。14.根据权利要求1-13中任一项的方法，其中该溶剂包含0.001-50V01-%的水。15.根据权利要求14的方法，其中该溶剂包含2-20vol-%的水。16.根据权利要求14的方法，其中该溶剂包含0.001-20V01-%的水。17.根据权利要求15的方法，其中该溶剂包含5vol-%的水。18.根据权利要求1-17中任一项的方法，进一步包括在式(II)化合物的环化过程中进行加热。19.根据权利要求18的方法，其中所述环化在室温至150°C的温度进行。20.根据权利要求19的方法，其中所述环化在40°C至120° C的温度进行。21.根据权利要求19的方法，其中所述环化在30°C至100° C的温度进行。22.根据权利要求21的方法，其中所述环化在40°C至90° C的温度进行。23.根据权利要求 22的方法，其中所述环化在50°C至80° C的温度进行。24.根据权利要求23的方法，其中所述环化在60°C至80° C的温度进行。25.根据权利要求24的方法，其中所述环化在70°C至80° C的温度进行。26.制备鬼白苦素或其衍生物的方法，包括根据权利要求1-25中任一项的方法。全文摘要本专利技术涉及用于制备式(I)化合物的一锅反应。式(I)化合物可进一步转化为鬼臼苦素及其衍生物。文档编号C07D493/04GK103189381SQ201180052470 公开日2013年7月3日 申请日期2011年8月30日 优先权日2010年8月31日专利技术者M.阿克塞尔森, U.布雷姆伯格, A.林登, F.冯基泽里斯基 申请人:阿克塞拉公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：M阿克塞尔森，U布雷姆伯格，A林登，F冯基泽里斯基，
申请(专利权)人：阿克塞拉公司，
类型：
国别省市：