一种磷化镓单晶拉制过程中再熔接的方法，它包括以下步骤：1).当碰舟或粘舟情况发生后立即停止晶升、埚升；2).用0.5～5℃/min的速率升温，观察微分重量和浮舟转速变化情况；3).当微分重量显示小于1.2～2.0g/min，停止升温；4).当浮舟转速稳定在3.0～5.0秒/转时，将晶体向下回插1～5mm，然后稳料30分钟；5).稳料后，将晶体提拉速度逐渐增加为3～15mm/hr开始提拉，同时将埚升增加至0.3～1.5mm/hr继续拉晶，晶体再熔接过程结束。本发明专利技术的优点是：采用本方法操作简单，可有效减少碰舟或粘舟导致单晶变为多晶的几率，从而提高磷化镓单晶成品率。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
磷化镓单晶是制备发光二极管的重要II1-V族化合物半导体材料，目前生产磷化镓单晶主要采用高压LEC法生长。用此方法生长单晶过程中，可用浮舟控制法或称量法来控制晶体直径，前者能够更有效的控制单晶的直径。采用浮舟控制生长磷化镓单晶，在拉制过程中，由于温度控制不当或其它异常原因，会出现熔体突然过冷导致晶体快速生长直径变大，从而导致晶体碰舟或粘舟(浮舟转速突然变慢或反方向转动)，使晶体生长界面晶格排列改变而最终导致晶体从碰舟或粘舟处变为多晶。本专利技术提供，在拉晶过程中若出现碰舟或粘舟情况，采用本方法，可以有效的减少碰舟或粘舟导致单晶变为多晶带来的损失，提高单晶成晶率。
技术实现思路
本专利技术目的是提·供，采用该方法可有效提闻单晶成品率。为了达到上述目的，本专利技术采取以下技术方案:这种磷化镓单晶拉制过程中再熔接的方法，它包括步骤:1.当碰舟或粘舟情况发生后立即停止晶升、埚升；2.用0.5 5°C /min的速率升温，密切观察微分重量和浮舟转速变化情况；3.当微分重量显示小于1.2 2.0g/min,停止升温；4.当浮舟转速稳定在3.0 5.0秒/转时,将晶体向下回插I 5mm,然后稳料30分钟；5.稳料后，将晶体提拉速度逐渐增加为3 15mm/hr开始提拉，同时将埚升增加至0.3 1.5mm/hr继续拉晶，晶体再熔接过程结束。MR354型高压单晶炉是已知设备。微分重量表示单位时间晶体生长的重量，单位是克/分钟。可控制浮舟转速来控制微分重量，控制浮舟转速是通过升降温来实现。本专利技术的优点是:采用本方法操作简单，可有效减少碰舟或粘舟导致单晶变为多晶的几率，从而提闻憐化嫁单晶成品率。附图说明图1是本专利技术磷化镓单晶拉制过程中再熔接方法的流程框图。它包括:当碰舟或粘舟情况发生后立即停止晶升、埚升；用0.5 5°C /min的速率升温当微分重量显示小于1.8g/min，停止升温；当浮舟转速稳定在3.0 5.0秒/转时，将晶体向下回插I 5mm ;然后稳料30分钟将晶体提拉速度逐渐增加为3 15mm/hr开始提拉，同时将祸升增加至0.3 1.5mm/hr继续拉晶。具体实施例方式本专利技术采用设备为MR354型高压单晶炉。下面以具体实施例对本专利技术做进一步说明:实施例1:1.生长直径50mm的磷化镓单晶过程中，当碰舟或粘舟情况发生后立即停止晶升、祸升。2.用1.50C /min的速率升温，密切观察微分重量和浮舟转速变化情况。3.当微分重量显示小于1.4g/min,停止升温。4.当浮舟转速稳定在3.6秒/转时,将晶体向下回插3mm,然后稳料30分钟。5.稳料后，将晶体提拉速度逐渐增加为12mm/hr开始提拉，同时将埚升增加至1.2mm/hr继续拉晶，晶体再熔接过程结束。6.出炉后单晶长度为150mm。通常我们定义全单晶长度为160mm，如果出炉单晶长度为150mm的话，则单炉单晶成品率为150/160 = 93.8%。全球著名磷化镓单晶生产厂商，其总体GaP单晶成品率不高于60%。晶体生长长度小于80mm处如果出现碰舟而不进行处理，通常整根晶体都不能使用(上半部长度太短不够加工，下半部变成多晶)，则单炉单晶成品率为O。实施例2:1.生长直径65mm的磷化镓单晶过程中，当碰舟或粘舟情况发生后立即停止晶升、祸升。2.用2.50C /min的速率升温，密切观察微分重量和浮舟转速变化情况。3.当微分重量显示小于1.8g/min,停止升温。4.当浮舟转速稳定在4.2秒/转时,将晶体向下回插4mm,然后稳料30分钟。5.稳料后，将晶体提拉速度逐渐增加为lOmm/hr开始提拉，同时将埚升增加至1.0mm/hr继续拉晶，晶体再熔接过程结束。6.出炉后单晶长度为135mm。权利要求1.，其特征在于:它包括以下步骤: 1).当碰舟或粘舟情况发生后立即停止晶升、埚升； 2).用0.5 5°C /min的速率升温，观察微分重量和浮舟转速变化情况； 3).当微分重量显示小于1.2 2.0g/min，停止升温；4).当浮舟转速稳定在3.0 5.0秒/转时,将晶体向下回插I 5mm,然后稳料30分钟； 5).稳料后，将晶体提拉速度逐渐增加为3 15mm/hr开始提拉，同时将埚升增加至.0.3 1.5mm/hr继续拉晶，晶体再熔接过程结束。全文摘要，它包括以下步骤1).当碰舟或粘舟情况发生后立即停止晶升、埚升；2).用0.5～5℃/min的速率升温，观察微分重量和浮舟转速变化情况；3).当微分重量显示小于1.2～2.0g/min，停止升温；4).当浮舟转速稳定在3.0～5.0秒/转时，将晶体向下回插1～5mm，然后稳料30分钟；5).稳料后，将晶体提拉速度逐渐增加为3～15mm/hr开始提拉，同时将埚升增加至0.3～1.5mm/hr继续拉晶，晶体再熔接过程结束。本专利技术的优点是采用本方法操作简单，可有效减少碰舟或粘舟导致单晶变为多晶的几率，从而提高磷化镓单晶成品率。文档编号C30B15/20GK103184511SQ201110452389公开日2013年7月3日 申请日期2011年12月29日 优先权日2011年12月29日专利技术者马英俊, 林泉, 张洁 申请人:北京有色金属研究总院, 有研光电新材料有限责任公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种磷化镓单晶拉制过程中再熔接的方法，其特征在于：它包括以下步骤：1).当碰舟或粘舟情况发生后立即停止晶升、埚升；2).用0.5～5℃/min的速率升温，观察微分重量和浮舟转速变化情况；3).当微分重量显示小于1.2～2.0g/min，停止升温；4).当浮舟转速稳定在3.0～5.0秒/转时，将晶体向下回插1～5mm，然后稳料30分钟；5).稳料后，将晶体提拉速度逐渐增加为3～15mm/hr开始提拉，同时将埚升增加至0.3～1.5mm/hr继续拉晶，晶体再熔接过程结束。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：马英俊，林泉，张洁，
申请(专利权)人：北京有色金属研究总院，有研光电新材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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