一种磁性氧化铁Fe21.333O32的制备方法，焙烧绿锈固体得到磁性氧化铁Fe21.333O32，并将得到的磁性氧化铁Fe21.333O32用于制备脱硫剂。现有技术中磁性氧化铁Fe21.333O32的制备方法时间长，因此本发明专利技术提供了一种步骤简单、制备时间短的脱硫剂功能材料制备方法及其产品，得到的脱硫剂产品可用于常温、中温脱硫。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及磁性氧化铁Fe21.333 032的制备方法、应用及以其为活性组分的脱硫剂。具体地说是一种步骤简单、制备时间短的磁性氧化铁Fe21.333 032制备方法及以其为活性组分的脱硫剂。
技术介绍
在工业生产中的很多场合都会产生硫化氢等硫化物，这些硫化物如果直接排放会严重影响环境，也可能导致后续生产工段中催化剂活性物质失活，为了有效减少上述硫化物对环境以及工业生产造成的破坏，脱硫剂起到了举足轻重的作用。铁系脱硫剂是较为传统的脱硫剂之一，中国专利文献CN101585557A中公开了一种磁性氧化铁Fe21.333 032的制备方法及其制得的磁性氧化铁脱硫剂，首先混捏固体可溶性亚铁盐和固体氢氧化物，并控制混捏过程中温度低于70°C，然后将所得产物在空气中晾干，水洗晾干后的物料并 过滤，再将所得固体自然干燥或烘干生成无定形羟基氧化铁，将得到的无定形羟基氧化铁在150-500°C范围内焙烧0.5-3小时，得到硫容高达62%的磁性氧化铁Fe21.333032。在这篇专利中，混捏固体可溶性亚铁盐和固体氢氧化物之后,还要经过空气中晾干、水洗、过滤、烘干的步骤得到无定形羟基氧化铁FeOOH，再对无定形羟基氧化铁焙烧制备出磁性氧化铁Fe2h 333O32，因此，该方法的的步骤多、制备时间长；此外，该专利中只公开了磁性氧化铁Fe21.333 032在常温常压下具有较好的脱硫活性，对中温脱硫没有任何记载。综上所述，现有技术中虽然公开了一种磁性氧化铁Fe2h 333O32的制备方法，但是该方法步骤较多、制备时间长，有待进一步改进。而且现有技术中没有公开磁性氧化铁Fe21.333^32中温脱硫的活性。
技术实现思路
为此，本专利技术所要解决的技术问题在于，现有技术中制备磁性氧化铁Fe21.333032的方法步骤多、时间长，从而提供了一种步骤简单、时间短的磁性氧化铁Fe2h 333O32制备方法。本专利技术还提供了磁性氧化铁Fe21.333 032作为中温(彡400°C)脱硫的脱硫剂功能材料的应用，并且提供了以本专利技术中得到的磁性氧化铁Fe21.333 032为活性组分的脱硫剂，所述脱硫剂中使用有机粘结剂时适用于常温脱硫，使用无机粘结剂时脱硫剂适用于常温、中温脱硫。为解决上述技术问题，本专利技术的磁性氧化铁Fe21.333 032的制备方法，包括以下步骤:制备绿锈固体，焙烧所述绿锈固体得到磁性氧化铁Fe21.333032。所述绿锈固体由亚铁盐固体和碱性物质固体混合后反应得到,或由亚铁盐溶液和碱性物质固体混合后反应得到，或由亚铁盐溶液和碱性物质溶液混合后反应得到。所述碱性物质为氢氧化物或碳酸盐。所述亚铁盐与所述氢氧化物的摩尔比为(1:2.08) —(1:2.22)。由于氢氧化物溶于水或者与亚铁盐混捏时放出大量的热，需要控制温度不超过70°C。所述亚铁盐与所述碳酸盐的摩尔比为(1: 1.04) —(1:1.1)。所述焙烧的温度为250_400°C，优选为300— 350°C。所述焙烧的时间为1-3小时，优选为1.5-2小时。由上述制备方法得到的磁性氧化铁Fe2h 333O32作为中温脱硫活性材料的应用。一种脱硫剂，包括磁性氧化铁Fe21.333 032和粘结剂，其中的磁性氧化铁Fe21.333 032由上述制备方法制备得到。所述磁性氧化铁Fe21 333O32占脱硫剂质量的87-92%，所述粘结剂占脱硫剂质量的8-13%。所述粘结剂为有机粘结剂。所述脱硫剂还包括分散剂。·所述磁性氧化铁Fe21 333O32占脱硫剂质量的87—92%，所述粘结剂占脱硫剂质量的3-5%，所述分散剂占脱硫剂质量的4-8%。所述分散剂为活性碳粉、杏核碳、椰壳碳、柳壳碳粉、木质碳或煤质碳中的一种或多种。所述粘结剂为无机粘结剂。所述无机粘结剂为膨润土、高岭土、凹凸棒土或洋坩土中的一种或多种。所述脱硫剂作为中温脱硫剂的应用。绿锈(Green Rust简称GR)的化学组成和结构已被确认。绿锈1:'.a=3.16A, c=22.4SA^ 绿锈 2: ..a=3,l A.c=10,90A* 本专利技术的上述技术方案相比现有技术具有以下优点。(I)以绿锈为原料制备磁性氧化铁Fe21.333032，对绿锈经过一步焙烧即可得到磁性氧化铁Fe21.333 032，工艺简单，制备周期短，特别适用于大规模工业生产。(2)本专利技术中，绿锈通过亚铁盐固体和碱性物质固体反应、或者亚铁盐溶液和碱性物质固体反应、或者亚铁盐溶液和碱性溶液反应即可以得到，制备方法简单。(3)控制亚铁盐与氢氧化物的摩尔比为1:2.08—1:2.22，亚铁盐与碳酸盐的摩尔比为1:1.04-1:1.1，为产物绿锈的生成提供了合适的摩尔比，既能够使得反应物最大限度地生成绿锈，又避免了因二价铁过量或碱过量生成其他铁氧化物。(4)本专利技术中，将绿锈固体直接焙烧得到磁性氧化铁Fe21.333032，控制焙烧温度为250-4000C，绿锈即可生成磁性氧化铁Fe21.333 032，优选300_350°C，在此温度下焙烧得到的磁性氧化铁物相纯、磁性高并且脱硫效果好。控制焙烧时间为l_3h，优选1.5-2h，能够保证绿锈完全转化，缩短了生产时间，从而生产周期短，效率高。(5)本专利技术中得到的磁性氧化铁Fe2h 333O32具有较强脱硫活性，尤其是在常温和中温条件下(小于等于400°C )都具有较强脱硫活性，在常温和中温下的脱硫硫容均可达到60%。以该磁性氧化铁Fe21.333 032作为脱硫活性材料，与有机粘结剂和分散剂混合后制得的脱硫剂，在常温条件下具有较强脱硫活性，脱硫活性高达52%。以该磁性氧化铁Fe21.333032作为脱硫活性材料，与无机粘结剂混合后制得的脱硫剂，同样在常温和中温条件下具有较强脱硫活性，常温下的脱硫活性高达52%，中温下脱硫硫容高达55%。附图说明为了使本专利技术的内容更容易被清楚的理解，下面根据本专利技术的具体实施例并结合附图，对本专利技术作进一步详细的说明，其中 图1是本专利技术中制备方法得到的磁性氧化铁Fe2h 333O32的XRD衍射谱图。具体实施例方式实施例1 将632g含量为88%的FeSO4.7H20粉末与185g含量为96%的NaOH微颗粒混合均匀，然后放入捏合机中捏合。其中，铁与氢氧根的摩尔比为1:2.22，反应温度控制在70°C。物料变成墨绿色后，将物料放到水中洗涤三次得到绿锈滤饼。将得到的绿锈滤饼进行焙烧，焙烧温度为300°C，焙烧时间为2h，即可得到磁性氧化铁Fe21.333^32 °将87g得到的磁性氧化铁Fe21.333 032用作脱硫剂活性材料，与5g田菁粉，Sg活性碳粉混匀，在糖衣锅内滚成Φ5_的小球，并进一步烘干得到球型脱硫剂A。所得的脱硫剂中，磁性氧化铁Fe2h 333O32占脱硫剂质量的87%，粘结剂占脱硫剂质量的5%，分散剂占脱硫剂质量的8%。实施例2 将632g含量为88%的FeSO4.7H20配成水溶液置于反应釜中，在搅拌条件下加入234gNa2CO3固体。其中，铁与碳酸根的摩尔比为1:1.05。反应后得到绿锈悬浮液，将绿锈悬浮液过滤得到固体，对所得固体水洗三次得到绿锈滤饼。 将得到的绿锈滤饼进行焙烧，焙烧温度为350°C，焙烧时间为1.5h，即可得到磁性氧化铁 Fe21.本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种磁性氧化铁Fe21.333O32的制备方法，包括以下步骤：制备绿锈固体，焙烧所述绿锈固体得到磁性氧化铁Fe21.333O32。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘振义，毛文君，刘凤仁，
申请(专利权)人：北京三聚环保新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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