一种光纤用四氯化锗的制备提纯方法技术

本发明专利技术提供一种光纤用四氯化锗的制备提纯方法，它以锗精矿为原料，在氯化反应釜中按一定比例加入盐酸、硫酸、三氯化铁反应制备出粗四氯化锗；再将粗四氯化锗、盐酸以及二氧化锰按一定比例在复蒸反应釜中充分混合，蒸馏提纯得到初步提纯的四氯化锗；经过复蒸提纯的四氯化锗在石英精馏塔中在惰性气氛下通过控制塔釜温度75～95℃、塔柱温度30～95℃、回流比4∶1～14∶1，得到高纯四氯化锗。经过氯化蒸馏、复蒸蒸馏以及精馏提纯三道工序制备出的高纯四氯化锗，过渡金属杂质含量小于3ppb，含氢杂质小于1ppm，满足光纤用预制棒四氯化锗的要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属化工
，具体涉及。
技术介绍
光纤通讯是当今世界上最先进的通讯技术。光纤通讯具有容量大、频带宽、抗干扰、保密性和可靠性强、稳定性好、损耗低以及体积小、质量轻、成本低、中继距离长等优点。而四氯化锗是制造通讯光纤的关键基础材料之一，在光纤制造中，四氯化锗是光纤预制棒生产中的重要掺杂剂，其作用是提高纤芯的折射指数，降低光损耗，进而提高光纤的传输距离。因此对四氯化锗纯度的要求也越来越高。从粗的GeC14和含杂质的GeC14中提纯为精GeC14的提纯技术，主要是改进排除As和其他杂质的工艺。目前国内外采用液-液萃取或者氢氧化铵纯化法的方法制备较纯的GeC14。液-液萃取利用GeC14种As及其它杂质在酸性溶液中有相对较高的溶解度的特点，使用含饱和C12的盐酸作为溶剂，选择性地提取和As其它杂质如锑、镓、硅、硼及铝。其工艺过程是让气态GeC14进入装有浓盐酸水溶液的洗涤反应器，保持稍高于GeC14沸点的温度并保持C12饱和，在洗涤柱中，气态GeC14自下而上，饱和的盐酸自上而下，使饱和盐酸溶液吸收粗GeC14中的杂质，从而获得高纯度的GeC14。但由于溶剂的效果由其纯度决定，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种光纤用四氯化锗的制备提纯方法，其特征在于：它包括以下步骤：1)、将锗精矿、工业盐酸、工业硫酸、三氯化铁，按照比例加入氯化蒸馏釜中，经过加热，发生反应，得到气体四氯化锗，气体冷凝为液体粗四氯化锗；2)、将粗四氯化锗、分析纯盐酸、二氧化锰按照比例加入，一次复蒸反应釜中混合进行简单蒸馏，经一次复蒸的四氯化锗进入二次复蒸釜中与分析纯盐酸、二氧化锰混合后，经过初步提纯蒸馏，得到四氯化锗，四氯化锗中的金属杂质含量小于10ppb；3)、经过复蒸提纯四氯化锗在石英精馏塔中，在惰性气氛下，通过控制釜温75～95℃、柱温30～95、回流比4∶1～14∶1、压力9.0×104Pa～9.9×105Pa进行精馏提纯...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：袁琴，武鑫萍，刘福财，莫杰，耿宝利，
申请(专利权)人：北京有色金属研究总院，有研光电新材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：