本发明专利技术涉及K3YB6O12化合物、K3YB6O12单晶及制备方法和用途；该化合物采用化学合成法制备；K3YB6O12单晶采用采用助熔剂熔盐法生长，助熔剂采用K2O-B2O3-KBF4体系助熔剂；K3YB6O12单晶不具有对称中心，属三方晶系，R32空间群，晶胞参数为Z＝15；该晶体可用于制作非线性光学器件；具有纯度高，不易掺入杂质，成本低、较大的非线性光学效应，机械性能好，不潮解、易于加工和保存及宽的透过范围，其紫外截止边达195nm等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化合物、晶体及制备和应用领域，特别涉及一种K3YB6O12K合物、K3YB6O12非线性光学晶体及制法和用途。
技术介绍
具有非线性光学效应的晶体称为非线性光学晶体。这里非线性光学晶体效应是指倍频、和频、差频、参量放大等效应。利用晶体的非线性光学效应，可以制成二次谐波发生器，上、下频率转换器，光参量振荡器等非线性光学器件。激光器产生的激光可通过非线性光学器件进行频率转换，从而获得更多有用波长的激光，使激光器得到更广泛的应用。全固态蓝绿激光系统可以由固体激光器产生近红外激光再经非线性光学晶体进行频率转换来实现，在激光
拥有巨大的应用前景。目前应用于蓝绿光波段变频的主要非线性光学材料有KTP(KTiOPO4)(参见美国杂志《Journal of Applied Physics》，Vol.47，4980，1976)、ΒΒ0( β-BaB2O4)(参见《中国科学》B28，235，1985)、LBO(LiB3O5)晶体(参见《中国专利技术专利88102084》)。但是这三种晶体的有效倍频波长在紫外光谱区均受到一定限制。对于BBO是由于(I) (B3O6)基团有大的共轭 轨道特性，使基团的带隙红移，这导致BBO晶体的吸收边在189nm;(2)受紫外吸收边的限制，使得该晶体无法产生短与193nm的谐波光；(3)平面状的(B3O6)基团导致BBO晶体的双折射率An ^ 0.12，大的双折射率使BBO晶体在四倍频出的接收角Λ Θ =0.45mra，这对于实际应用的器件太小了。而对于LBO是由于双折射率太小，不能在更短的波段内实现相位匹配，因而不能 产生有效倍频输出。对于KTP晶体其截止波段为350nm，因此也不能产生紫外谐波光。近年来，含稀土非线性光学硼酸盐晶体的研究引人注目。LCB(La2CaBltlO19)在185nm处仍有 70% 以上的透过率(参见《Optical Materials))VoI 30，1867，2008) JAl3(BO3)4 Ih体的真空紫外吸收边达到165nm(参见《人工晶体学报》Vol 38,544,2009);使用YAl3(BO3)4晶体实现了 5.05W平均功率的266nm紫外光输出(参见《Optics Letters)) Vol 36,2653,2011);这些研究结果表明含稀土硼酸盐有可能应用于紫外甚至是深紫外波段变频。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种硼酸钇钾化合物及其制备方法，该硼酸钇钾化合物的化学式为K3YB6O120本专利技术的另一目的在于提供一种硼酸钇钾非线性光学晶体及生长方法，该硼酸钇钾非线性光学晶体属三方晶系，空间群R32，其粉末倍频强度略小于KDP(KH2PO4)。本专利技术的再一目的在于该硼酸钇钾非线性光学晶体的用于制备非线性光学器件的用途。本专利技术的技术方案如下:本专利技术提供的硼酸钇钾化合物，其化学式为K3YB6O1215本专利技术提供的硼酸钇钾化合物的制备方法，其采用化学合成法制备:将含K化合物、含Y化合物和含B化合物混合均匀后装入坩埚压实，置于马弗炉中以15°C /h-30°c /h的升温速率升温到500°C烧结10_24h，待冷却后重新研磨均匀，再次装入坩埚中压实置于马弗炉中于750°C烧结80-120h ； 所述含K化合物、含Y化合物和含B化合物均匀混合的混合物中所含K、Y与B的摩尔比为3:1:6;所述含K化合物为氧化钾、碳酸钾、硝酸钾、草酸钾或氢氧化钾；所述含Y化合物为氧化钇、碳酸钇、硝酸钇、草酸钇或氢氧化钇；所述含B化合物为H3BO3或B203。 可按下述反应式获得化学式为K3YB6O12化合物。(1)3K2C03+Y203+6B203 = 2K3YB6012+3C02 (2) 12ΚΝ03+2Υ203+12Β203 = 4Κ3ΥΒ6012+12Ν02 +302 (3) 3K2C204+Y203+6B203 = 2K3YB6012+3C0 丨 +3C02 (4)3K2C03+Y203+12H3B03 = 2K3YB6012+3C02 +18H20 (5) 12KN03+2Y203+24H3B03 = 4K3YB6012+12N02 +302 +36H20 (6)3K2C204+Y203+12H3B03 = 2K3YB6012+3C0 +3C02 +18H20 。本专利技术提供的硼酸钇钾非线性光学晶体，其化学式为K3YB6O12 ;该晶体不具有对称中心，属三方晶系，R32 空间群，晶胞参数为a= 13.2202 (19) A，c=30.281 (6) A,4583.3 (13) A3,Z = 15。本专利技术提供的硼酸钇钾非线性光学晶体的生长方法，其采用助熔剂熔盐法生长，其包括:将硼酸钇钾化合物作为溶质，K2O-B2O3-KBF4体系助熔剂作为熔剂；在玛瑙研钵中将溶质和熔剂按摩尔比为1:1 1: 4比例充分研磨混合均匀，将其装入坩埚中压实并放入马弗炉中进行预处理；再将经预处理的混合物分批熔化至生长坩埚中，将生长坩埚置于晶体生长炉中加热至混合物熔化并保温10 24h，再降温至饱和温度以上10 20°C，把装在籽晶杆上的籽晶伸入至高温溶液表面或高温溶液中，并启动籽晶杆上的旋转机构，籽晶杆的旋转速率是O 50转/分；30min内降温至饱和温度，恒温24h后，以0.1°C 2°C /天的速率降温生长晶体；籽晶杆的旋转方向为顺时针方向、逆时针方向或顺时针方向与逆时针方向交替可逆双向旋转；待晶体生长到所需尺度后，提升籽晶杆，使籽晶脱离液面；晶体留在生长炉中退火，以不大于50°C /h的速率降温至室温，得到硼酸钇钾非线性光学晶体，其化学式为K3YB6O12，其晶格结构如图4所示；所述K2O-B2O3-KBF4体系助熔剂中K2O: B2O3: KBF4摩尔比为O 1.5: O 1.5: I。所述的预处理是指将充分研磨的溶质和熔剂混合物装入坩埚中并置于马弗炉中，以15°C /h-30°C /h的升温速率升温到500°C烧结10-24h。所述的硼酸钇钾化合物溶质可由含K化合物、含Y化合物和含B化合物按其中的K:Y:B摩尔比为3:1:6比例组成的混合物替代；所述含K化合物为氧化钾、碳酸钾、硝酸钾、草酸钾或氢氧化钾；所述含Y化合物为氧化钇、碳酸钇、硝酸钇、草酸钇或氢氧化钇；所述含B化合物为H3BO3或B2O3。本专利技术的硼酸钇钾非线性光学晶体的用途在于用于非线性光学器件的制备，所述非线性光学器件包含将至少一束入射电磁辐射通过至少一块硼酸钇钾非线性光学晶体后产生至少一束频率不同于入射电磁辐射的输出辐射的装置。本专利技术的效果在于提供了一种化学式为K3YB6O12的化合物及非线性光学晶体和它们的制备、用途；采用K2O-B2O3-KBF4助熔剂体系生长该晶体，具有产品纯度高，不易掺入杂质，成本低等优点；所获晶体具有较宽的透过波段，相当短的紫外截止边，适中的粉末倍频效应，K3YB6O12非线性光学晶体具有物化性能稳定，不潮解，易于加工和保存及宽的透过范围，其紫外截止边达195nm，粉末倍频效应略小于KDP(KH2PO4);本专利技术非线性光学晶体可用于制作非线性光学器件，在室温下，用Nd: YAG调Q激光器作为光源，入射波长为1064nm的红外光，输出本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种硼酸钇钾化合物，其化学式为K3YB6O12。
【技术特征摘要】
1.一种硼酸钇钾化合物，其化学式为K3YB6O12152.—种权利要求1所述硼酸钇钾化合物的制备方法，其采用化学合成法制备:将含K化合物、含Y化合物和含B化合物混合均匀后装入坩埚压实，置于马弗炉中以15°C /h-30°C /h的升温速率升温到500°C烧结10-24h，待冷却后重新研磨均匀，再次装入坩埚中压实置于马弗炉中于750°C烧结80-120h ； 所述含K化合物、含Y化合物和含B化合物均匀混合的混合物中所含K、Y与B的摩尔比为3:1: 6; 所述含K化合物为氧化钾、碳酸钾、硝酸钾、草酸钾或氢氧化钾； 所述含Y化合物为氧化钇、碳酸钇、硝酸钇、草酸钇或氢氧化钇； 所述含B化合物为H3BO3或B2O3。3.一种硼酸钇钾非线性光学晶体，其特征在于，其化学式为K3YB6O12;该晶体不具有对称中心，属三方晶系，R32空间群，晶胞参数为a= 13.2202 (19) A,c=30.281 (6) A,4583.3(13) A3，Z = 15。4.一种权利要求3所述硼酸钇钾非线性光学晶体的生长方法，其采用助熔剂熔盐法生长，其包括:将硼酸钇钾化合物作为溶质，K2O-B2O3-KBF4体系助熔剂作为熔剂；在玛瑙研钵中将溶质和熔剂按摩尔比为1:1 1: 4比例充分研磨混合均匀，将其装入坩埚中压实并放入马弗炉中进行预处理；再将经预处理的混合物分批熔化至生长坩埚中，将生长坩埚置于晶体生长炉中加热至混合物熔化并保温10 24h，再降温至饱和温度以上10 20°C，把装在籽晶杆上的籽晶伸入至高温溶液表面或高温溶液...
【专利技术属性】
技术研发人员：张国春，赵三根，姚吉勇，吴以成，傅佩珍，
申请(专利权)人：中国科学院理化技术研究所，
类型：发明
国别省市：
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