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一种有机酸盐催化聚芳硫醚的制备方法技术

技术编号:8858218 阅读:178 留言:0更新日期:2013-06-27 01:40
本发明专利技术公开了一种有机酸盐催化聚芳硫醚的制备方法,其特点是将1-50份催化剂,0.1-20份碱或强碱弱酸盐,100-500份有机溶剂和130-240份Na2S·xH2O加入到反应釜中,在氮气保护下,于温度150-200℃脱水反应0.5-2h,得到脱水后的Na2S溶液,待上述Na2S溶液温度降至150-190℃时,加入114-287份二卤代芳香化合物,在温度160-240℃反应0.5-6h,再在温度190-280℃保持0.5-6h,降温至80-140℃,将反应液进行过滤,过滤后的反应产物倒入水中,分离聚合物粗产品,将粗产品经洗涤,干燥后用去离子水、丙酮提纯,于温度100-120℃真空度0.08-0.095MPa干燥1-10h,即获得聚芳硫醚树脂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种聚芳硫醚的制备方法,属于高分子合成领域。
技术介绍
聚芳硫醚如聚苯硫醚、聚苯硫醚酮、聚苯硫醚砜由于其耐高温、耐腐蚀、优良的电性能、机械性能和尺寸稳定性,而被广泛用于汽车、航天航空和电子技术方面。工业化生产中,目前聚芳硫醚生产的主要方法为:采用复合催化体系将硫化钠与二卤代芳香化合物在高温高压下进行溶液缩聚,如Philips公司以硫化钠和对二氯苯在氮气中于极性溶剂NMP中加压反应制备(US33544129),这种方法能耗大,成本高。中国专利CN1143652A报道在极性溶剂中以硫磺为原料加压合成韧性聚苯硫醚树脂,其反应过程中需要使用还原剂,工艺较为复杂,反应副产物较多,产品不易提纯;CN1793202A德阳科技股份有限公司以以硫化钠和对二氯苯为原料采用复合催化体系加压合成纤维级聚苯硫醚树脂,但其所采用催化剂为复合催化体系,包括催化助剂及催化剂,导致其产品较难纯化、催化剂回收困难,且溶剂回收率低,使得其生产成本较高。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足而提供一种有机酸盐催化聚芳硫醚的生产方法,其特点是采用硫化钠与二卤代芳香化合物为原料,在极性溶剂中采用有机酸盐单一催化体系,通过溶液缩聚反应,制备高性能聚芳硫醚树脂。本专利技术的目的由以下技术措施实现,其中所述原料份数除特殊说明外,均为重量份数。制备该聚芳硫醚的起始原料由以下组分组成: Na2S.XH2O (x=3, 5、9)130-240 份二卤代芳香化合物114-287份溶剂100-500份催化剂1-50份碱或强碱弱酸盐0.1 -20份并按下述工艺步骤及工艺参数制备:将1-50份催化剂,0.1-20份碱或强碱弱酸盐,100-500份有机溶剂和130-240份Na2S.XH2O加入反应釜中,在氮气保护下,于温度150-200°C脱水反应0.5_2h,得到脱水后的Na2S溶液,待上述Na2S溶液温度降至150_190°C时,加入114-287份二卤代芳香化合物,在温度60-240°C反应0.5-6h,再在温度190-280°C保持0.5_6h,降温至80-140°C,将反应液进行过滤,过滤后的反应产物倒入水中,分离聚合物粗产品,将粗产品经洗涤,干燥后用去离子水、丙酮提纯,于温度100-120°C真空度0.08-0.095MPa干燥l_10h,即获得聚芳硫醚树脂。溶剂为二甲基砜、2,4-二甲基环丁砜、二苯砜、六甲基磷酰三胺、二甲基甲酰胺、ε -己内酰胺、N-甲基己内酰胺、N,N-二甲基丙烯基脲、1,3_ 二甲基-2-咪唑啉酮、N-甲基吡咯烷酮、N-环己基吡咯烷酮或2-吡咯烷酮或中的任一种。催化剂为二甲酸盐、磺酸盐、磺基水杨酸盐或海藻酸钠中的任一种,二甲酸盐为MyOOC-R1-COOMy,磺酸盐为只本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种有机酸盐催化聚芳硫醚的制备方法,其特征在于制备该聚芳硫醚的起始原料由以下组分组成,按重量计为:并按下述工艺步骤及工艺参数制备:将1?50份催化剂,0.1?20份碱或强碱弱酸盐,100?500份有机溶剂和130?240份Na2S·xH2O加入反应釜中,在氮气保护下,于温度150?200℃脱水反应0.5?2h,得到脱水后的Na2S溶液,待上述Na2S溶液温度降至150?190℃时,加入114?287份二卤代芳香化合物,在温度160?240℃反应0.5?6h,再在温度190?280℃保持0.5?6h,降温至80?140℃,将反应液进行过滤,过滤后的反应产物倒入水中,分离聚合物粗产品,将粗产品经洗涤,干燥后用去离子水、丙酮提纯,在真空度0.08?0.095MPa,于温度100?120℃干燥1?10h,获得聚芳硫醚树脂。FDA00003091551100011.jpg

【技术特征摘要】
1.一种有机酸盐催化聚芳硫醚的制备方法,其特征在于制备该聚芳硫醚的起始原料由以下组分组成,按重量计为:2.按照权利要求1所述有机酸盐催化聚芳硫醚的制备方法,其特征在于溶剂为二甲基砜、2,4-二甲基环丁砜、二苯砜、六甲基磷酰三胺、二甲基甲酰胺、ε-己内酰胺、N-甲基己内酰胺、N,N-二甲基丙烯基脲、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、N-甲基吡咯烷酮、N-环己基吡咯烷酮或2-吡咯烷酮或中的任一种。3.按照权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员:张刚杨杰李东升李志敏王孝军龙盛如严永刚
申请(专利权)人:四川大学
类型:发明
国别省市:

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