一种微通道反应器制备硝基胍的方法技术

本发明专利技术一种微通道反应器制备硝基胍的方法，其属于有机合成应用的技术领域。在Corning微通道反应器内，以硝酸胍水溶液和浓硫酸为原料，在几十秒到几分钟的短暂反应时间内酸脱水合成硝基胍的新工艺。物料经过计量泵通入Corning微通道反应器后，经过预热，混合，反应，后处理得到硝基胍产品，该方法具有操作简便安全，高产率连续化生产硝基胍产品，除此之外，该工艺的环境污染大大降低。本发明专利技术产品收率80～85%，熔点230～232℃。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成应用
，具体涉及一种以硝酸胍水溶液为原料酸化脱水制备硝基胍的方法，更具体的说是在高通量微通道连续流的Corning (康宁)微通道反应器中，利用硫酸酸化硝酸胍水溶液制备硝基胍的工艺。
技术介绍
硝基胍是一种有机合成原料，在农药上作为吡虫啉、啶虫脒的中间体，用于合成下一步中间体N-硝基亚氨基咪唑烷，此外，它经还原可以制氨基胍，用于合成心绞痛药物乐可安等，也可用于炸药和无烟水药的配制。用于有机合成，制备氨基胍、药物乐可安等。也可用于炸药和无烟火药的配制，是硝化纤维火药、硝化甘油火药以及二甘醇二硝酸酯的掺和剂、固体火箭推进剂的重要组分。目前，硝基胍的主要生产工艺有硫氰酸法、熔融尿素硝酸铵法、氨基氰硝酸铵法、硝酸胍法等。①硫氰酸法

【技术保护点】
一种利用微通道反应器硝酸胍水溶液脱水制备硝基胍的方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）反应中所需的物料为硝酸胍水溶液和浓硫酸，首先分别通入微通道反应器中各直通道模块中进行预热，设定温度由外部换热器进行控制，换热介质为导热油；再通过流量控制改变硝酸胍水溶液：浓硫酸摩尔比=1:0.9~1:100，控制硝酸胍水溶液流速：0.2mL/min~10mL/min，控制浓硫酸流速：0.2mL/min~10mL/min，经由各自计量泵同步进入增强传质型模块内进行混合反应，混合温度同样由外部换热器进行控制；（2）在该模块中经混合并发生反应后，继续通过一系列增强传质型微通道模块以及直流型微通道模块，反应过程完成后，产物从反应器的出口流出，进入冷却后处理过程；该反应过程在微通道反应器内反应停留时间为50s～150s，反应温度为40～120℃，（3）将自微通道反应器出口得到的反应液直接流入装有冰水的收集器中，边接液边搅拌，固体不断析出，待反应液停止流出后，继续搅拌5min，过滤，滤饼以水洗涤2次后，再以水重结晶，35℃下减压干燥6h，得白色粉末状固体，收率80~85%，熔程230~232℃。

【技术特征摘要】
1.一种利用微通道反应器硝酸胍水溶液脱水制备硝基胍的方法，其特征在于按照下述步骤进行: (1)反应中所需的物料为硝酸胍水溶液和浓硫酸，首先分别通入微通道反应器中各直通道模块中进行预热，设定温度由外部换热器进行控制，换热介质为导热油；再通过流量控制改变硝酸胍水溶液:浓硫酸摩尔比=1:0.9^1:100，控制硝酸胍水溶液流速:0.2mL/min10mL/min,控制浓硫酸流速:0.2mL/minl0mL/min,经由各自计量泵同步进入增强传质型模块内进行混合反应，混合温度同样由外部换热器进行控制； (2)在该模块中经混合并发生反应后，继续通过一系列增强传质型微通道模块以及直流型微通道模块，反应过程完成后，产物从反应器的出口流出，进入冷却后处理过程；该反应过程在微通道反应器内反应停留时间为50s 150s，反应温度为40 120°C， (3)将自微通道反应器出口得到的反应液直接流入装有冰水的收集器中，边接液边搅拌，固体不断析出，待反应液停止流出后...

【专利技术属性】
技术研发人员：张跃，严生虎，刘建武，辜顺林，何兆斌，陈明珠，黄亚飞，冯兴洋，王莉，杨玫玫，史佳一，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：