【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种以卤化铜为催化剂,以2,6-吡啶二羧酸为催化剂的稳定剂,在乙腈或醋酸水溶液中使用氧气和双氧水将苯氧化为对苯醌的方法。
技术介绍
对苯醌,英文名1,4-benzoquinone,在石油化工中作阻聚剂,并且作医药、染料、农药除草剂的重要中间体,在低于20°C条件下,苯胺与硫酸作用生成苯胺硫酸盐,在氧化剂二氧化锰的作用下得含醌的水溶液,将水溶液蒸馏得对苯醌溶液,再通过冷却至20°C、结晶、抽滤、离心甩干、烘干得合格的对苯醌。UUS4235790A1描述了在乙腈作为反应介质中,以无水氯化铜作为催化剂,以分子氧将苯酚氧化生成对苯醌。2、US4208339A1采用乙腈作为反应介质,以铁和氯化铜作为催化剂,以空气将苯酚氧化生成对苯醌。3、US6693221B1描述了在乙腈和氢溴酸作为反应介质中,以溴化铜作为催化剂,以空气将苯酚氧化生成对苯醌。4、W02005 /63664A1采用醋酸作为反应介质,钛超氧化物作为催化剂,以双氧水作为氧化剂将苯酚氧化生成对苯醌。传统的对苯醌制备工艺使用原料为苯酹。由苯直接氧化制备对苯醌的专利和相关文献目前尚无报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术存在的催化剂不易分离、反应效率低的问题,提供一种反应流程短,反应收率高,反应条件温和,由苯氧化制备对苯醌的新方法。本专利技术提供的对苯醌的制备方法,以卤代铜为催化剂,以2,6_吡啶二羧酸为催化剂的稳定剂,在乙腈、醋酸或它们水溶液中使用分子氧和双氧水将苯氧化为对苯醌的方法。适合于本专利技术的催化剂的稳定剂有2,6_吡啶二羧酸、草酸、N- 丁胺、EDTAJI^a杨酸、吡啶、 ...
【技术保护点】
一种直接氧化苯制备对苯醌的方法,其特征在于:以乙腈、乙腈水溶液、醋酸或醋酸水溶液中的一种为反应介质,使用卤化铜为催化剂,使用含氮类或羧酸类配体为催化剂的稳定剂,使用分子氧和过氧化氢,氧化苯,生成对苯醌,所述反应温度在20℃?120℃之间。
【技术特征摘要】
1.一种直接氧化苯制备对苯醌的方法,其特征在于:以乙腈、乙腈水溶液、醋酸或醋酸水溶液中的一种为反应介质,使用卤化铜为催化剂,使用含氮类或羧酸类配体为催化剂的稳定剂,使用分子氧和过氧化氢,氧化苯,生成对苯醌,所述反应温度在20°c -120°c之间。2.根据权利要求1所述制备对苯醌的方法,其特征在于:所述反应介质乙腈水溶液或醋酸水溶液中的乙腈或醋酸的质量浓度不小于20%。3.根据权利要求1所述制备对苯醌的方法,其特征在于: 反应介质与苯的体积比在1000: I到1: 5之间。4.根据权利要求1所述制备对苯醌的方法,其特征在于:所用的卤化铜催化剂为氯化铜、溴化铜和碘化铜的一种。5.根据权利要求1所述制备对苯醌的方法,其特征在于: 所述稳定剂为2,6-吡啶二羧酸、草酸、N- 丁胺、EDTA、磺基水杨酸、吡啶、乙酰丙酮中的一种或二种以上;...
【专利技术属性】
技术研发人员:高爽,杨华,李军,吕迎,
申请(专利权)人:中国科学院大连化学物理研究所,
类型:发明
国别省市:
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