本发明专利技术提供一种石墨烯/铁酸盐[AFe2O4?(A=Zn,Co,Ni,Mg,?Ca,Cu,Sr)]复合微米球状光催化剂的制备方法。本发明专利技术的制备方法过程简单，易于操作，可连续化生产；所得复合微米球催化剂具有微米级球形形貌和优异的吸附功能，还可以在可见光波段下催化有机分子，并能够通过磁分离回收，在污水处理等领域有着广泛应用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及到光催化剂的无机合成领域，尤其是涉及。
技术介绍
AFe2O4 (A=Zn, Co, Ni, Mg, Ca, Cu, Sr)铁酸盐是具有尖晶石型结构的半导体材料，具有优异的化学稳定性、磁性，可以作为光催化剂用于环保领域。相对于TiO2和ZnO等具有大禁带宽度的光催化剂，铁酸盐不仅具有窄的禁带宽(2 eV左右)，可以充分利用可见光，提高光催化效率；并且由于其磁性能，可以通过磁分离易于回收。因此，近几年得到广泛研究。但是，目前AFe2O4 (A=Zn, Co, Ni, Mg, Ca, Cu, Sr)铁酸盐的制备方法有很多，如水热法、燃烧法、共沉淀法、高温固相法等。但是，这些方法也具有需要特殊的带压装置、反应温度高、不适于连续化生产等缺点。石墨烯(Graphene)是一种具有二维片状结构的新型碳材料,具有高的比表面积，所以具有优异的吸附性能可以作为吸附剂处理污水中的有毒分子；另外，它还具有良好的导电性能，当它与光催化剂复合后，可以接收光生电子，从而防止电子与空穴的再次复合机率，提高光能利用率。所以，可以很多研究工作者将石墨烯与其它半导体光催化剂复合，制备性能优异的光催化材料。如果将Graphene和铁酸盐复合[AFe2O4 (A=Zn, Co, Ni, Mg,Ca, Cu, Sr)]，将得到具有优异吸附性能，又可磁性分离的复合材料，在污水处理、有机物富集等方面有着潜在的应用。目前，石墨烯/铁酸盐[AFe2O4 (A=Zn, Co, Ni, Mg, Ca, Cu,Sr)]复合微米球催化剂的制备方法主要有水热法。该方法所需时间长(24小时左右)、生产效率低，也不适于连续化生产。
技术实现思路
针对现有技术的问题，本专利技术提出一种新的方法，可以快速制备出石墨烯/铁酸盐[AFe2O4 (A=Zn, Co, Ni, Mg, Ca, Cu, Sr)]复合微米球催化剂。该制备方法过程简单，易于操作，可连续化生产；所得复合微米球催化剂具有微米级球形形貌和优异的吸附功能，还可以在可见光波段下催化有机分子，并能够通过磁分离回收，在污水处理等领域有着广泛应用。本专利技术的方案是，，步骤如下:(I)将硝酸铁、硝酸锌和柠檬酸加入去离子水中，搅拌得到澄清溶液；(2 )称取氧化石墨烯，加入至(I)所得溶液中，超声至分散均匀；(3 )将(2 )所得混合液加至雾化装置中，形成雾滴，用氮气或氩气带入管式炉中，经反应，收集得到黑色的石墨烯/铁酸盐复合微米球状光催化剂。前面所述的制备方法，优选的方案是，步骤(I)硝酸铁浓度为0.02-0.2 mol/L (优选的，硝酸铁浓度为0.05-0.15 mol/L)。前面所述的制备方法，优选的方案是，步骤(I)硝酸锌浓度为硝酸铁浓度的0.5倍。前面所述的制备方法，优选的方案是，步骤(I)柠檬酸物质的量为硝酸铁物质的量的0.5-4倍(优选的，柠檬酸物质的量为硝酸铁物质的量的2-3倍)。前面所述的制备方法，优选的方案是，步骤(I)硝酸锌由硝酸钴、硝酸镍、硝酸镁、硝酸钙、硝酸铜或硝酸锶替代。前面所述的制备方法，优选的方案是，步骤(I)柠檬酸由尿素或甘氨酸代替。前面所述的制备方法，优选的方案是，步骤(2)氧化石墨烯的浓度为1-6 g/L。前面所述的制备方法，优选的方案是，步骤(3)管式炉炉温控制为500-900°C。本专利技术涉及一种石墨烯/ 铁酸盐[AFe2O4 (A=Zn, Co, Ni, Mg, Ca, Cu, Sr)] %合微米球状光催化剂的制备方法，其步骤如下:(I)将适量的硝酸铁、硝酸锌(或硝酸钴、硝酸镍、硝酸镁、硝酸钙、硝酸铜)和柠檬酸(或尿素、甘氨酸)加入去离子水中，搅拌得到澄清溶液，其中硝酸铁浓度为0.02-0.2 mol/L，硝酸锌(或硝酸钴、硝酸镍、硝酸镁、硝酸钙、硝酸铜、硝酸锶)的浓度为硝酸铁浓度的0.5倍，柠檬酸、尿素和甘氨酸的浓度分别为硝酸铁浓度的0.5-2、2-4和1-3倍。(2)称取适量氧化石墨烯，加入至(I)中得到的溶液中，超声至分散均匀，其中氧化石墨烯的浓度为1-6 g/L。(3)将(2)中所得到的混合液加至雾化装置中，形成雾滴，用氮气或氩气带入炉温为500-900 °C的管式炉中，经反应，收集得到黑色的石墨烯/铁酸盐复合微米球状光催化剂。本专利技术的制备方法过程简单，易于操作，可连续化生产；所得复合微米球催化剂具有微米级球形形貌和优异的吸附功能，还可以在可见光波段下催化有机分子，并能够通过磁分离回收，在污水处理等领域有着广泛应用。本专利技术提供了一种制备石墨烯/铁酸盐[AFe2O4 (A=Zn, Co, Ni, Mg, Ca, Cu, Sr)]复合微米球催化剂的方法。该制备方法过程简单，易于操作，可连续化生产。所得复合微米球催化剂具有球形形貌和优异的吸附功能，还可以在可见光波段下催化有机分子，并能够通过磁分离回收，在污水处理等领域有着广泛应用。本专利技术具有如下有益效果: (1)本专利技术的制备方法过程简单，易于操作，可连续化生产； (2)该方法制得的石墨烯/铁酸盐复合光催化剂具有微米球状形貌，可以在污水处理、有机物富集等领域有着广泛应用前景。附图说明图1是实例I制备的石墨烯/铁酸钴复合微米球状光催化剂的X射线衍射图谱；图2是实例I制备的石墨烯/铁酸钴复合微米球状光催化剂对甲基橙的可见光催化效果 图3是实例I制备的石墨烯/铁酸钴复合微米球状光催化剂的扫描电子显微镜照片。具体实施例方式为了显示本专利技术的实质性特点和显著进步，用下列非限定性实施例进一步说明实施方式及效果。实施例1 一种石墨烯/铁酸钴复合微米球状光催化剂的制备方法，包括如下步骤: (I)称取0.006 mo I硝酸铁、0.003 mo I硝酸钴和0.006 mo I梓檬酸，加至100 mL去离子水中，搅拌得到澄清溶液。(2)称取0.3 g氧化石墨烯，加入至(I)中得到的溶液中，超声至分散均匀，溶液中氧化石墨烯的浓度为3 g/L。(3)将(2)中所得到的混合液加至雾化装置中，形成雾滴，用氮气带入炉温为700°C的管式炉中，经反应，收集得到黑色的石墨烯/铁酸钴复合微米球状光催化剂。图1中，所得样品的X射线衍射图谱与铁酸钴的标准TOF卡片上的峰位一致。说明得到的是石墨烯/铁酸钴复合微米球状光催化剂。由图2可以看到，石墨烯/铁酸钴复合微米球状光催化剂对甲基橙具有优异的光催化性能。图3为所制备的石墨烯/铁酸钴复合微米球状光催化剂的扫描电子显微镜照片，从中可以明显看到为球状形貌，尺寸为微米级。实施例2 一种石墨烯/铁酸锌复合微米球状光催化剂的制备方法，包括如下步骤: (I)称取0.04 mol硝酸铁、0.02 mol硝酸锌和0.16 mol尿素,加至200 mL去离子水中，搅拌得到澄清溶液。(2)称取1.2 g氧化石墨烯，加入至(I)中得到的溶液中，超声至分散均匀，溶液中氧化石墨烯的浓度为6 g/L。(3)将(2)中所得到的混合液加至雾化装置中，形成雾滴，用氮气带入炉温为900V的管式炉中，经反应，收集得到黑色的石墨烯/铁酸锌复合微米球状光催化剂。实施例3 一种石墨烯/铁酸锶复合微米球状光催化剂的制备方法，包括如下步骤: (I)称取0.002 mol硝酸铁、0.001 mol硝酸锶和0.006 mol甘氨酸，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种石墨烯/铁酸盐复合微米球状光催化剂的制备方法，其特征是，步骤如下：（1）将硝酸铁、硝酸锌和柠檬酸加入去离子水中，搅拌得到澄清溶液；（2）称取氧化石墨烯，加入至（1）所得溶液中，超声至分散均匀；（3）将（2）所得混合液加至雾化装置中，形成雾滴，用氮气或氩气带入管式炉中，经反应，收集得到黑色的石墨烯/铁酸盐复合微米球状光催化剂。
【技术特征摘要】
1.一种石墨烯/铁酸盐复合微米球状光催化剂的制备方法，其特征是，步骤如下:(1)将硝酸铁、硝酸锌和柠檬酸加入去离子水中，搅拌得到澄清溶液；(2)称取氧化石墨烯，力口入至(I)所得溶液中，超声至分散均匀；(3 )将(2 )所得混合液加至雾化装置中，形成雾滴，用氮气或氩气带入管式炉中，经反应，收集得到黑色的石墨烯/铁酸盐复合微米球状光催化剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤(I)硝酸铁浓度为0.02-0.2 mol/L (优选的，硝酸铁浓度为0.05-0.15 mol/L)。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是，步骤(I)硝酸锌浓度为硝...
【专利技术属性】
技术研发人员：蒲锡鹏，张大凤，刘建秀，李红，
申请(专利权)人：聊城大学，
类型：发明
国别省市：
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