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一种核废水中131I-高效吸附剂的制备方法技术

技术编号:8855657 阅读:323 留言:0更新日期:2013-06-26 19:55
本发明专利技术公开了一种核废水中131I-高效吸附剂的制备方法,该方法是先用水热法合成钛酸钠盐的纳米管、纳米纤维,经掺杂固化纳米氧化银颗粒后,制得一种高效吸附剂,可快速高效吸附过滤核污染废水,并可用于防治放射性物质131I-及其他放射性碘同位素的扩散,广泛应用于核事故应急、核设施防护、医疗放射性废水处理。1克这种新型吸附剂可以过滤净化1吨的放射性废水,对于放射性131I-含量低于200ppm的核废水,均能将其中的放射性物质131I-完全吸附固定,是一种具有定向选择性功能的高效吸附材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及了一种Ag2O掺杂的纳米钛酸盐吸附剂的制备方法,特别涉及放射性废水中1311-高效吸附剂的制备方法。
技术介绍
核电站的热源主要是铀-2 3 5 (235U),当一个235U的原子核受到外来中子轰击时,分裂成两个质量较小的原子核,同时放出2 3个中子。这些中子又继续去轰击别的235U原子核,由此持续进行的链式裂变反应能释放出巨大的能量。235U裂变出300多种核素产物,主要分布在质量数90 95,130 140的峰值区间内,除去大量产额少或半衰期短的核素,主要得到的裂变产物是碘-131 (131I)、铯-137 (137Cs)、锶-90 (9°Sr)等。mI会发生β衰变,发射出β射线和Y射线,最大能量分别为0.60651价和0.36411价,半衰期为8.02天。131I的沸点为184.35°C,密度仅为4.93g/cm3,易升华,且使其常以气体形式存在,并可以广泛散布到几百公里之外。不仅如此,在核能反应堆发生事故时,mI还会迅速溶于水,形成大量的1311_。(如1986年发生在切尔诺贝利、1979年发生在美国宾夕法尼亚三里岛、2011年发生在日本福岛的事故中)。在2009年,在英国、德国、美国核发电站的严重事故中,同样发生了mI同位素等放射性物质的泄漏。由于这些高等级放射性废水的泄漏,废水中裂变产物的电离辐射会危害周边地区的生物体和自然环境,在世界范围引起了广泛关注。放射性碘还在医学上用于甲状腺肿瘤的诊断和治疗,同时放射性废水也是通过医疗研究部门直接排放出去。放射性废弃物的有效处理手段是放射性同位素广泛和平使用的保障,但是现有的手段都是复杂且极其昂贵的(比如膜分离等)。需要更有效的方法及时捕捉放射性碘,有效净化处理放射性废水
技术实现思路
本专利技术提供一种可快速高效吸附过滤核污染废水的吸附剂的合成方法。可用于防治放射性物质碘-131及其他放射性碘同位素的扩散,可广泛用于核事故应急、核设施防护、医疗放射性废水处理等。本专利技术制备过程简单,不需要昂贵设备,所得产品质量高性能好,可快速、高效、定向吸附核废水中的放射性物质碘-131。本专利技术中制备的吸附剂成本低、效果好,是一种具有定向选择性功能的高效吸附材料,可以快速、简便、高效地吸附固定放射性物质碘-131。本专利技术提出的一种核废水中131Γ高效吸附剂的制备方法,包括以下步骤:I)用浓NaOH溶液与TiO2颗粒混合,搅拌后超声分散均匀;所述的NaOH溶液的浓度为IOM所述的NaOH溶液与TiO2颗粒的混合质量比例为55 60: 3 ;2)用水热反应釜聚四氟乙烯内衬分装步骤I)中的混合物,进行水热反应;3)用蒸馏水洗涤步骤2)中反应后的沉淀,清洗干净后进行干燥,得到纳米吸附剂的基体钛酸钠盐纳米纤维或纳米管; 4)用水分散步骤3)的产物,通过滴加稀NaOH水溶液将分散液的PH值调至11,将碱化后的基体通过离心收集;所述的稀NaOH水溶液的浓度为ImM IM ;5)用硝酸银水溶液浸泡步骤4)中的碱化后的基体,并剧烈搅拌;6)对步骤5)处理后产物进行离心,收集沉淀物后用水清洗干燥后即得到核废水中131Γ的高效吸附剂。所述的TiO2颗粒为325目的锐钛矿TiO2。所述的均匀混合是超声分散,超声功率为30W,分散时间为30min。所述的水热合成的水热条件为130 200°C。所述的干燥条件为80°C下的真空干燥或烘箱干燥,干燥时间为12h。所述的纳米钛酸钠盐基体是钛酸钠盐纳米管或钛酸钠盐纳米纤维。所述的碱化是吸附剂基体与水以1: 1000 (质量比)混合后将pH调至11后离心收集吸附剂基体。所述的硝酸银水溶液浓度为1X10_2M,碱化吸附剂与硝酸银水溶液的质量比为I: 1000。所述的固化沉积是经300 IOOOrpm磁力搅拌或机械搅拌,搅拌时间为24h。所述的收集是离心收集,离心条件为5000 13000rpm,离心时间为5min IOmin0所述的干燥条件为80°C下的真空干燥或烘箱干燥,干燥时间为12h。本专利技术具有以下优点:本专利技术使用的原料主要是Ti2O,来源广泛,环保绿色、安全性高,不会给环境带来污染。本专利技术方法制备的吸附剂为高效吸附剂,Ig就能处理It废水,高浓度废水(含量为125ppm)在30min内,碘-131的去除率能高达80%。本专利技术方法制备的吸附剂具有选择性,在NaCl存在的情况下,仍会选择性吸附放射性物质碘-131及其他放射性碘同位素。本专利技术方法制备的吸附剂还能将碘-131固化,用水冲洗48h仅会脱除0.4%的碘-131。本专利技术方法制备的吸附剂可大量合成,不需要昂贵设备,可广泛用于核事故应急、核设施防护、医疗放射性废水处理等。附图说明图1是具体 实施例1得到的钛酸钠盐纳米纤维基体,可见在低强度超声下的纤丝较粗,约为100 200nm ;图2是具体实施例1得到的沉积有大量Ag2O纳米晶的纤维状吸附剂材料;图3是具体实施例2得到的钛酸钠盐纳米管基体的TEM图,明显可见形成了管状结构。纳米管直径不超过IOnm ;图4是具体实施例2沉积大量Ag2O纳米晶的管状吸附剂材料。具体实施例方式以下结合具体实施例,对本专利技术进行详细说明。实施例16g 325目锐钛矿二氧化钛颗粒与80mL IOM NaOH水溶液互混,混合后的悬浮液用30W超声30min,使其均匀分散。将超声后的分散液倒入水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中,将水热釜拧紧后放入烘箱,烘箱温度调至180°C,反应时间为48h。将水热反应后的沉淀收集后用蒸馏水反复洗涤,在80°C下真空干燥12h后得到白色的Na2Ti3O7的钛酸钠盐纳米纤维。将2g钛酸钠盐纳米纤维与2L纯水混合均匀,用IMNaOH溶液滴定,使分散液的pH为U。将碱化的分散液进行离心,离心速率为lOOOOrpm,离心时间为lOmin。倒去上清液,收集沉淀物。 配2L浓度为I X ICT2M的硝酸银水溶液,将收集好的沉淀物快速分散在硝酸银水溶液中,磁力搅拌速率为500rpm,持续搅拌24h,使氧化银充分沉积在纳米纤维上。再次离心收集好沉淀物,13000rpm下离心5min,离心后再用去离子水清洗3遍,在80°C下真空干燥12h。此时得到变成灰色的沉积有Ag2O纳米晶的超强吸附纳米纤维。将Img合成好的吸附剂添加到IL的NaI125水溶液中(浓度为IOOppm),将此分散液在室温下以IOOOrpm旋转。30min后可完全吸附完碘离子,此时吸附剂颜色变为淡黄色实施例212g 325目锐钛矿二氧化钛颗粒与160mL IOM NaOH水溶液互混,混合后的悬浮液用30W超声30min,使其均匀分散。将超声后的分散液倒入水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中,将水热釜拧紧后放入烘箱,烘箱温度调至150°C,反应时间为48h。将水热反应后的沉淀收集后用蒸馏水反复洗涤,在80°C下烘箱直接干燥12h后得到白色的Na2Ti3O7的钛酸钠盐纳米管。将Ig钛酸钠盐纳米纤维与IL纯水混合均匀,用0.1M的NaOH溶液滴定,使分散液的 pH 为 10.5。将碱化的分散液进行离心,离心速率为12000rpm,离心时间为6min。倒去上清液,收集沉淀物。配IL浓度为I X ICT2M的硝酸银水溶液,将收集好的沉淀物快速分散在硝酸银水溶液中,磁力搅拌速率为lOOOrpm,持续本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种核废水中131I?高效吸附剂的制备方法,其特征是,该方法包括以下步骤:1)用浓NaOH溶液与TiO2颗粒混合,搅拌后超声分散均匀;所述的NaOH溶液的浓度为10M所述的NaOH溶液与TiO2颗粒的混合质量比例为55~60∶3;2)用水热反应釜聚四氟乙烯内衬分装步骤1)中的混合物,进行水热反应;3)用蒸馏水洗涤步骤2)中反应后的沉淀,清洗干净后进行干燥,得到纳米吸附剂的基体钛酸钠盐纳米纤维或纳米管;4)用水分散步骤3)的产物,通过滴加稀NaOH水溶液将分散液的PH值调至11,将碱化后的基体通过离心收集;所述的稀NaOH水溶液的浓度为1mM~1M;5)用硝酸银水溶液浸泡步骤4)中的碱化后的基体,并剧烈搅拌;6)对步骤5)处理后产物进行离心,收集沉淀物后用水清洗干燥后即得到核废水中131I?的高效吸附剂。

【技术特征摘要】
1.一种核废水中1311-高效吸附剂的制备方法,其特征是,该方法包括以下步骤: 1)用浓NaOH溶液与TiO2颗粒混合,搅拌后超声分散均匀;所述的NaOH溶液的浓度为IOM所述的NaOH溶液与TiO2颗粒的混合质量比例为55 60: 3 ; 2)用水热反应釜聚四氟乙烯内衬分装步骤I)中的混合物,进行水热反应; 3)用蒸馏水洗涤步骤2)中反应后的沉淀,清洗干净后进行干燥,得到纳米吸附剂的基体钛酸钠盐纳米纤维或纳米管; 4)用水分散步骤3)的产物,通过滴加稀NaOH水溶液将分散液的PH值调至11,将碱化后的基体通过离心收集;所述的稀NaOH水溶液的浓度为ImM IM ; 5)用硝酸银水溶液浸泡步骤4)中的碱化后的基体,并剧烈搅拌; 6)对步骤5)处理后产物进行离心,收集沉淀物后用水清洗干燥后即得到核废水中131Γ的高效吸附剂。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤I)中所述的TiO2颗粒为325目的锐钛矿TiO2。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤I)中所述的超声分散是超声功率为30W,分散时间为30min...

【专利技术属性】
技术研发人员:杨东江佘希林李建江
申请(专利权)人:青岛大学
类型:发明
国别省市:

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