本发明专利技术公开了一种用于密闭空间大流量气体富集解析质谱进样装置。该装置通过抽气泵对密闭空间的气体实现大流量采样；在采样的同时，聚二甲基硅氧烷管状膜对气体样品中的有机物进行富集；采样结束后，吸附于聚二甲基硅氧烷管状膜的有机物受热释放，进入到质谱进行分析。该气体样品质谱进样装置操作简单，在较短时间内可获得较高的检测灵敏度，适用于密闭空间内痕量气体有机物的快速检测。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于质谱分析仪，特别涉及一种用于密闭空间大流量气体富集解析质谱进样装置。该进样装置利用聚二甲基硅氧烷管状膜对气体样品中的有机物进行富集，并进行快速热解析，最后由质谱仪进行分析。该有机物质谱进样方法操作简单，在较短时间内可获得较高的检测灵敏度，适用于密闭空间内痕量气体有机物的快速检测。
技术介绍
气体样品的快速分析是分析领域一个重要方面，很多分析方法都已用于气体样品中有机物的快速灵敏地分析检测。当前，多数的气体样品分析方法所面向的对象都是针对敞开空间的气体，而对于密闭空间内的气体样品的快速分析发展较少。密闭空间如集装箱、密闭运输工具等，其内部的气体样品通常难以被有效地采集。近年来，利用集装箱和密闭运输工具等密闭空间进行隐藏危险物品以及毒品等，成为一个突出的问题。另外，化工厂的密闭仓库等很多的密闭空间，都对密闭空间内气体样品的快速分析提出了迫切要求。传统的气体样品分析方法，主要是气相色谱法。由于其分析速度慢，步骤繁琐等特点，无法满足气体样品快速分析的需要。飞行时间质谱具有微秒级的快速分析速度、高离子传输率、高灵敏度、高质量测定精度和高分辨率，以及一次扫描即得全谱的优点。飞行时间质谱结合真空紫外灯软电离技术所得到质谱图中可以直接得到有机物的分子离子峰，谱图简单，因此可以对有机物污染物进行快速地定性和定量分析。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种用于密闭空间大流量气体富集解析质谱进样装置(图1)，与小型飞行时间质谱仪联用能够对密闭空间(如集装箱)内的气体样品进行快速有效地分析。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为:一种用于密闭空间大流量气体富集解析质谱进样装置，包括金属管、加热丝、聚二甲基硅氧烷管状膜和石英毛细管；于金属管的一端口连接有米样电磁阀，另一端口与进样电磁阀相连接，米样电磁阀的另一端口连接有采样管，进样电磁阀的另一端口与质谱电离区相连；金属管侧面开有三个孔、孔上依次焊接有两个电极柱和一侧金属管，侧金属管位于两个电极柱和进样电磁阀之间；两个电极柱于金属管上相互间隔；加热丝置于金属管内，加热丝的两端分别焊接于两个电极柱的电极头处；加热丝外部套设有聚二甲基硅氧烷管状膜；侧金属管上通过抽气电磁阀与抽气泵的抽气口相连。采样电磁阀的一端口与金属管相连，另一端口与采样管的一端口相接；采样管为软质连接管，采样管的另一端口处固定安装有滤网。进样电磁阀一端与金属管端口相连，另一端与质谱电离区相连，于两者连接处密封固定有石英毛细管；通过石英毛细管连接进样电磁阀和质谱电离区。抽气电磁阀一端口连接于侧金属管出口处，另一端口与抽气泵的抽气口相连。本专利技术将采样管伸入至密闭空间，通过抽气泵对密闭空间内的气体样品进行大流量采集；气体样品中的有机物经聚二甲基硅氧烷管状膜进行富集；采样结束后，有机物经快速热解析释放，最后进入到质谱仪中进行分析，从而得到密闭空间内气体的组成和浓度。附图说明图1为本专利技术的一种用于密闭空间大流量气体富集解析质谱进样装置。具体实施例方式将细长的采样管插入至密闭空间(如集装箱)内，采用抽气泵对密闭空间内部的气体样品进行大流量的抽取。所抽取的气体样品经过聚二甲基硅氧烷管状膜区域，与之充分接触，使气体样品中的有机物在聚二甲基硅氧烷管状膜上富集，最后所富集的有机物经热解析后进入质谱进行分析。如图1所示，该装置的基本组成为采样管、金属管、加热丝、聚二甲基硅氧烷管状膜和抽气泵等。金属管的两端分别与采样电磁阀和进样电磁阀相连；金属管侧面依次焊接有两个电极柱和侧金属管，其中两个电极柱之间间隔一定的距离。两个电极柱的位置靠近米样电磁阀，而侧金属管的位置靠近进样电磁阀。抽气电磁阀一端口连接于侧金属管出口处，另一端口与抽气泵的抽气口相连。抽气泵为大流量气体样品采集提供抽取动力。采样电磁阀的一端口与金属管相连，另一端口与采样管的一端口相接。采样管长度为0.lm-50m,用以气体样品的远距离输送。采样管的另一端口处固定安装有滤网，滤网用以滤去气体采样过程中所抽取固体颗粒等，以保持整个采样装置的清洁。两个电极柱分别焊接于金属管侧面，两者间隔距离为0.0lm-1m ;一加热丝的两端分别焊接于两个电极柱的极头处；加热丝外部套有聚二甲基硅氧烷管状膜。加热丝对聚二甲基硅氧烷管状膜起到了支撑作用，使其得到很好地固定。在有机物热解析时，两个电极柱接通电源为加热丝提供电压，使加热丝快速升温，维持热解析温度为50-400°C，对聚二甲基硅氧烷管状膜上的有机物进行快速地热解析。进样电磁阀一端与金属管端口相连，另一端与质谱电离区相连，其两者连接处密封固定有石英毛细管；石英毛细管连接进样电磁阀和质谱电离区，用以将热解析的有机物传送至质谱电离区，进行质谱分析。采样电磁阀、进样电磁阀和抽气电磁阀通过软件控制，各自在不同过程处于不同的开/关状态，并保证质谱的真空度要求等。采样时，抽气泵打开，采样电磁阀、抽气电磁阀打开，进样电磁阀关闭；采样结束后，抽气泵关闭，采样电磁阀、抽气电磁阀关闭；进样电磁阀打开，同时电极柱开始供电，使加热丝对聚二甲基硅氧烷膜进行快速加热。该装置的基本组成为采样管2、金属管3、加热丝7、聚二甲基硅氧烷管状膜9和抽气泵10等。金属管3的两端分别与采样电磁阀4和进样电磁阀5相连；金属管3侧面开有三个孔、孔上依次焊接有两个电极柱8和侧金属管13，其中两个电极柱8之间间隔一定的距离，靠近采样电磁阀4，而侧金属管13的位置靠近进样电磁阀5。抽气泵10为大流量气体样品采集提供抽取动力。其一端口连接于侧金属管13出口处，另一端口与抽气泵10的抽气口相连。米样电磁阀4的一端口与金属管3相连,另一端口与米样管2的一端口相接。米样管2长度为0.lm-50m，用以气体样品的远距离抽取。采样管2的另一端口处固定安装有滤网1，滤网I用以滤去气体采样过程中所抽取固体颗粒等，以保持整个采样装置的清洁。两个电极柱8分别焊接于金属管3侧面，两者间隔距离为0.0lm-1m ;一加热丝7的两端分别焊接于两个电极柱8的极头处；加热丝7外部套有聚二甲基硅氧烷管状膜9。加热丝7对聚二甲基硅氧烷管状膜9起到了支撑作用，使其得到很好地固定。在有机物热解析时，两个电极柱8接通电源为加热丝7提供电压，使加热丝7快速升温，维持热解析温度为50-400°C，对聚二甲基硅氧烷管状膜9上的有机物进行快速地热解析。进样电磁阀5 —端与金属管3端口相连，另一端与质谱电离区12相连，其两者连接处密封固定有石英毛细管11 ;石英毛细管11连接进样电磁阀5和质谱电离区12，用以将热解析的有机物传送至质谱电离区12，进行质谱分析。具体操作:米样开始前，抽气泵10、米样电磁阀4、抽气电磁阀6和进样电磁阀5均处于关闭状态。采样:打开抽气泵10，将采样管2的采样头伸入至采样区域(如集装箱和密闭运输工具)内；软件控制米样电磁阀4和抽气电磁阀6同时打开,此时在抽气泵10的动力作用下，采样区域内的气体样品大流量地被抽取；气体样品经过滤网1，以滤去其可能含有的漂浮颗粒物；气体样品经过聚二甲基硅氧烷管状膜9区域，其含有的有机物在聚二甲基硅氧烷管状膜9上富集；通过聚二甲基硅氧烷管状膜9富集区域后，气体样品经过抽气泵10由出气口排出；一定的米样时间后，同时关闭米样电磁阀4和抽气电磁阀6,关闭抽气泵10,采样结束。热本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于密闭空间大流量气体富集解析质谱进样装置，其特征在于：包括金属管(3)、加热丝(7)、聚二甲基硅氧烷管状膜(9)和石英毛细管(11)；于金属管(3)的一端口连接有采样电磁阀(4)，另一端口与进样电磁阀(5)相连接，采样电磁阀(4)的另一端口连接有采样管(2)，进样电磁阀(5)的另一端口与质谱电离区(12)相连；金属管(3)侧面开有三个孔、孔上依次焊接有两个电极柱(8)和一侧金属管(13)，侧金属管(13)位于两个电极柱(8)和进样电磁阀(5)之间；两个电极柱(8)于金属管(3)上相互间隔；加热丝(7)置于金属管(3)内，加热丝(7)的两端分别焊接于两个电极柱(8)的电极头处；加热丝(7)外部套设有聚二甲基硅氧烷管状膜(9)；侧金属管(13)上通过抽气电磁阀(6)与抽气泵(10)的抽气口相连。
【技术特征摘要】
1.一种用于密闭空间大流量气体富集解析质谱进样装置，其特征在于:包括金属管(3)、加热丝(7)、聚二甲基硅氧烷管状膜(9)和石英毛细管(11)； 于金属管(3)的一端口连接有米样电磁阀(4),另一端口与进样电磁阀(5)相连接，采样电磁阀⑷的另一端口连接有采样管(2)，进样电磁阀(5)的另一端口与质谱电离区(12)相连；金属管(3)侧面开有三个孔、孔上依次焊接有两个电极柱(8)和一侧金属管(13)，侧金属管(13)位于两个电极柱(8)和进样电磁阀(5)之间； 两个电极柱(8)于金属管(3)上相互间隔；加热丝(7)置于金属管(3)内，加热丝(7)的两端分别焊接于两个电极柱(8)的电极头处；加热丝(7)外部套设有聚二甲基硅氧烷管状膜(...
【专利技术属性】
技术研发人员：李海洋，崔华鹏，侯可勇，花磊，陈平，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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