一种液相色谱-串联质谱法检测卷烟滤嘴中八种挥发性羰基化合物的方法技术

技术编号:8833125 阅读:216 留言:0更新日期:2013-06-22 19:45
一种液相色谱-串联质谱法检测滤嘴中八种挥发性羰基物的方法,八种挥发性羰基物即甲醛、乙醛、丙醛、丙酮、丙烯醛、巴豆醛、丁醛、2-丁酮,该方法采用乙腈/水混合溶液超声萃取滤嘴中羰基化合物,经2,4-二硝基苯肼衍生化反应后,采用液相色谱-串联质谱联用仪(LC-MS/MS)分析。本发明专利技术的有益效果在于:与原有的气相色谱法相比,本发明专利技术中所采用LC-MS/MS法有以下优点:(1)LC-MS/MS法灵敏度更高,且二级质谱能更有效地排除假阳性,定性准确度更高;(2)采用液相色谱分离,羰基化合物2,4-二硝基苯腙稳定性好;(3)样品无需纯化处理,前处理简单高效;(4)本方法可实现八种挥发性羰基化合物的同时检测。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于卷烟滤嘴对主流烟气中有害成分截留效率的研究,具体涉及一种液相色谱-串联质谱法检测卷烟滤嘴中八种挥发性羰基化合物(包括甲醛、乙醛、丙醛、丙酮、丙烯醛、巴豆醛、丁醛、2- 丁酮)的方法。
技术介绍
挥发性羰基化合物是卷烟主流烟气中主要有害成分之一,特别是不饱和醛类成分(如甲醛、丙烯醛、巴豆醛等)具有纤毛毒性和强烈的刺激气味,对人体的呼吸系统黏膜有较强的刺激作用,长期吸入会对人体产生较大危害。其中甲醛为对人体可疑的致癌物(GroupI ),乙醛为人体可能的致癌物(Group 2B)[1]0 HOFFMANN烟气有害成分名单中包含8种羰基化合物,即甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2- 丁酮和丁醛[2]。滤嘴作为抽烟者与主流烟气之间的桥梁,可以有效地滤除烟气中的部分有害成分。分析滤嘴中有害成分截留量可直接评价滤嘴对卷烟烟气有害成分的滤除作用。目前文献报道测定滤嘴中挥发性羰基化合物的方法有固相萃取毛细管气相色谱法[3]。该方法是采用2,4- 二硝基苯肼对羰基化合物进行衍生化反应,并采用C18固相萃取小柱对样品进行纯化处理,然后进气相色谱分析。该方法样品前处理比较繁琐,且由本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种液相色谱?串联质谱法检测卷烟滤嘴中八种挥发性羰基化合物的方法,其特征在于:该分析方法采用乙腈/水混合溶液超声萃取滤嘴,萃取溶液与2,4?二硝基苯肼衍生化反应后进液相色谱?串联质谱联用仪(LC?MS/MS)分析,其具体步骤如下:a、卷烟滤嘴中八种羰基化合物的萃取及衍生化反应:将抽吸完的滤嘴立刻放入萃取溶液中,振荡萃取;取部分萃取溶液加入10?mL容量瓶中,加入2,4?二硝基苯肼溶液及高氯酸溶液,混合均匀后放置至反应完全;加入吡啶及二级混合氘代内标,并乙腈定容到10?mL;溶液过0.45μm有机相滤膜后进LC?MS/MS分析;b、样品的分析:LC?MS/MS分析所用色谱柱为Dionex公司Ex...

【技术特征摘要】
1.一种液相色谱-串联质谱法检测卷烟滤嘴中八种挥发性羰基化合物的方法,其特征在于:该分析方法采用乙腈/水混合溶液超声萃取滤嘴,萃取溶液与2,4- 二硝基苯肼衍生化反应后进液相色谱-串联质谱联用仪(LC-MS/MS)分析,其具体步骤如下: a、卷烟滤嘴中八种羰基化合物的萃取及衍生化反应:将抽吸完的滤嘴立刻放入萃取溶液中,振荡萃取;取部分萃取溶液加入10 mL容量瓶中,加入2,4-二硝基苯肼溶液及高氯酸溶液,混合均匀后放置至反应完全;加入吡啶及二级混合氘代内标,并乙腈定容到10 mL ;溶液过0.45Mm有机相滤膜后进LC-MS/MS分析; b、样品的分析: LC-MS/MS分析所用色谱柱为Dionex公司Explosive E2、规格150 mm X 3.9 mm ;柱温:30 0C ;流动相A和B分别为水和乙腈;采用40%A60%B等度洗脱;流速400 u L/min ;进样体积5 ii L ; 离子源:电喷雾电离源(ESI);扫描方式:负离子扫描;检测方式:多反应监测MRM ;电喷雾电压:5500V ;气帘气压力:30 psi ;辅助气I压力:70 psi ;辅助气2压力:70 psi ;离子源温度:500 °C。2.根据权利要求1所述的检测卷烟滤嘴中八种挥发性羰基化合物的方法,其特征在于:步骤a中所...

【专利技术属性】
技术研发人员:余晶晶王昇赵晓东蔡君兰潘立宁颜权平张晓兵谢复炜
申请(专利权)人:中国烟草总公司郑州烟草研究院
类型:发明
国别省市:

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