【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于痕量分析
，具体涉及一种双柱固相萃取-液相色谱法测定烟草中吡蚜酮残留的方法。
技术介绍
吡蚜酮属于吡啶类或三嗪酮类杀虫剂，最早由瑞士汽巴嘉基公司于1988年开发，是全新的非杀生性杀虫剂，该产品对多种作物的刺吸式口器害虫表现出优异的防治效果。吡蚜酮对刺吸式口器害虫特别是蚜虫、白粉虱、黑尾叶蝉具有独特的防治效果，可用于多种抗性品系害虫的防治。因其具有的高选择性、对哺乳动物的低毒性和对鸟类、鱼类、非靶标节肢动物的安全性，在综合防治中显示出良好的发展前景。随着吡蚜酮在农业生产中的大量应用，其在环境和农产品上的残留问题也日益受到人们的关注。经对现有技术的文献检索发现，目前关于吡蚜酮残留量的测定方法，一般是采用乙腈、丙酮和水的混合溶液，调节PH酸碱性，提取水稻、蔬菜中的吡蚜酮农药残留，经二氯甲烷萃取或层析柱净化，用气相色谱-氢火焰检测器(FID)或者液相色谱进行检测。检测实践发现，目前已有残留分析方法虽然能够保证提取效率，但存在以下不足:1)由于采用有机溶剂和水的混合溶液作为提取剂，糖类、脂肪、蛋白质等杂质也容易被提取出来，对吡蚜酮的检测存在较大的干扰，虽然用二氯甲烷多次萃取，但增加了操作步骤，不仅增加了工作量，而且容易造成误差。2)提取和净化过程中需要反复调节pH，使得提取和净化过程相对繁琐。3)采用柱层析的方法不仅操作复杂，而且重现性差，并不适应于烟草类含大量色素、油脂、杂质的样品，净化不当，杂质峰极易干扰检测结果。《现代农药》2010年12期公开了一种吡蚜酮在水稻中的残留分析方法，它是用乙腈和水混合溶液提取，经单一 SPE-C18柱净化，用...
【技术保护点】
一种双柱固相萃取?液相色谱法测定烟草中吡蚜酮残留的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）标准溶液的配制：称取一定质量吡蚜酮标准品，用甲醇溶解定容，制成吡蚜酮标准储备液，将吡蚜酮标准储备液逐级稀释，配制成系列浓度标准工作液；（2）提取：称取烟叶样品置于锥形瓶中，加入烟草样品的3~30倍甲醇，经振荡后过滤，浓缩近干；（3）净化：浓缩瓶中残留物用水溶解，转入甲醇、水预淋洗的C18固相小柱中，甲醇?水混合溶液淋洗，甲醇洗脱，收集洗脱液，浓缩，加入甲醇?二氯甲烷混合溶液重新溶解，转入甲醇?二氯甲烷混合溶液预淋洗的PSA固相小柱中，甲醇?二氯甲烷混合溶液洗脱，收集流出液，浓缩，定容；（4）检测：待仪器稳定后，用步骤（1）配制的系列浓度标准工作液进样，液相色谱检测，在此基础上，对步骤（3）收集的净化样品进行液相色谱检测；（5）标准曲线的建立：以进样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；（6）结果分析：按以下公式计算试样中吡蚜酮的含量R=????????????????????????????????????????????????R—样品中吡蚜酮残留量，单位mg/kg；C1—标准溶液浓度，单位m...
【技术特征摘要】
1.一种双柱固相萃取-液相色谱法测定烟草中吡蚜酮残留的方法，其特征在于包括以下步骤: (1)标准溶液的配制:称取一定质量吡蚜酮标准品，用甲醇溶解定容，制成吡蚜酮标准储备液，将吡蚜酮标准储备液逐级稀释，配制成系列浓度标准工作液； (2)提取:称取烟叶样品置于锥形瓶中，加入烟草样品的:Γ30倍甲醇，经振荡后过滤，浓缩近干； (3)净化:浓缩瓶中残留物用水溶解，转入甲醇、水预淋洗的C18固相小柱中，甲醇-水混合溶液淋洗，甲醇洗脱，收集洗脱液，浓缩，加入甲醇-二氯甲烷混合溶液重新溶解，转入甲醇-二氯甲烷混合溶液预淋洗的PSA固相小柱中，甲醇-二氯甲烷混合溶液洗脱，收集流出液，浓缩，定容； (4)检测:待仪器稳定后，用步骤(I)配制的系列浓度标准工作液进样，液相色谱检测，在此基础上，对步骤(3)收集的净化样品进行液相色谱检测； (5)标准曲线的建立:以进样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线； (6)结果分析:按以下公式计算试样中吡蚜酮的含量2.根据权利要求1所述测定烟草中吡蚜酮残留的方法，其特征在于:所述步骤(3)中的甲醇-水混合溶液，是指甲醇和水体积比为5:95的混合溶液；所述甲醇-二氯甲烷混合溶液，是指甲醇和二氯甲烷体积比5:95的混合溶液。3.根据权利要求1所述测定烟草中吡蚜酮残留的方法，其特征在于:所述步骤(4)中的液相色谱检...
【专利技术属性】
技术研发人员：李义强，王秀国，孙惠青，徐金丽，徐光军，郑晓，
申请(专利权)人：中国农业科学院烟草研究所，
类型：发明
国别省市：
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