一种真空液体冷冻进样装置制造方法及图纸

技术编号:8832982 阅读:156 留言:0更新日期:2013-06-22 19:40
本发明专利技术公开了一种真空液体冷冻进样装置。该装置通过低温将喷入真空室的液体冷冻起来,避免其蒸发破坏真空室的真空。该装置主要由真空室、毛细管、排气系统、冷阱和液体分析区组成。液体样品通过毛细管喷入真空室后,向下运动经过过冷阱上盖的小孔后进入冷阱的冷冻室被冷动。本发明专利技术的特点是,在真空下可以实现直接对液体束分析,同时真空可以维持在1×10-5Pa~1×10-2Pa,装置成本低、拆卸方便。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术主要涉及真空
,特别是需要液体直接,对真空度要求较高的真空室,以及对液体表面的直接研究。
技术介绍
随着真空技术的发展,在真空条件下,对气体或固体样品进行分析和研究越来越普遍。在大气压环境下对液体表面性质研究时,总会受到空气的干扰,只有在真空下,才能真正对液体表面性质进行研究。但是对液体样品的直接分析却面临着很多的挑战,其中,腔体压强的维持一直是一个难题。在对气体样品和固体样品分析时,气体的进样量较小,对真空室内的压强影响不大;固体样品的蒸汽压较小,对真空室内的压强影响也很小。当液体进入真空室时,液体首先气化为气体,由于ImL的液体气化后的体积将扩大1000倍左右,对整个真空室的真空度造成了极大的破坏。液体样品在真空中的直接分析主要有两种途径,一种是采用增加高昂的分子泵的数目,提高分子泵抽速。采用差分技术,将气体(液体气化后变成的)直接抽到真空室外面。另一种是利用冷阱将真空室的液体冷冻起来,冷冻后的液体由于没有气化对真空室压强影响小。前者虽然可行,但这种方法需要的泵多,成本高昂,一般多采用冷阱将液体束冷冻。然而由于需要对液体样品进行冷冻,冷阱的温度在-20 -100摄氏度,会对真空室的密封部件O圈的密封效果产生极大的破坏。如果将冷阱直接焊接在真空室的腔体上,虽然可以解决冷阱低温对密封的影响,但加工工艺复杂,拆卸清洗十分不方便。根据以上缺点我们设计了一种真空液体冷冻装置,用于时限真空条件下液体的直接进样。为了克服冷阱低温对O圈密封的影响,我们采用了迂回折叠的结构延长了液体冷冻室和O圈的距离,同时添加了散冷片。降低了液体冷冻室低温对O圈密封的影响。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种真空液体冷冻装置,其作用是实现液体的真空直接进样,利用冷阱将进入真空中的液体样品直接冷冻,真空室的压强维持在IX IO-5Pa I X KT2Pa。为实现上述目的,本专利技术采用的技术方案为:—种真空液体冷冻进样装置,包括真空室、毛细管、排气系统、冷阱和液体分析区;所述毛细管一端与外界液源相连,另一端伸入真空室内,伸入真空室内的毛细管出口置于冷阱的正上方;真空室(I)的壁面上设有与分子泵相连的排气口。所述冷阱设置于真空室下方,冷阱与真空室通过O圈密封;冷阱包括液氮储罐、柱状金属冷冻轴和冷冻室。冷冻轴设置于冷冻室下端,其一端与冷冻室下端面相贴接,冷冻轴的另一端伸入液氣储te内;所述冷冻室上端开口与真空室通过倒锥形小孔相连,下端密闭与柱状金属冷冻轴通过螺纹连接。冷冻室的上端开口处设置有冷阱顶盖,冷阱顶盖中部设有一倒锥形小孔;毛细管出口置于冷阱顶盖的倒锥形入口正上方,毛细管出口与倒锥形小孔之间留有空隙,形成液体分析区;所述冷冻室的上端边沿向外上下往复迂回折叠,形成与冷冻室同轴的I个以上的、一端开口另一端密闭的环状空腔;最外层环状空腔的外壁延伸形成一法兰,法兰上设有环状凹槽,环状凹槽内设有O圈;冷阱通过O圈与真空室的腔体壁相密封。所述真空室的侧壁上对称设置有二个光窗,二个光窗与液体分析区处于同一轴线上;一光窗作为光源入口,另一光窗作为光源的出口 ;所述真空室内靠近液体分析区处设置有光探测器,光探测器通过导线与外部的信号分析仪相连接;或于真空室内靠近液体分析区处设置有离子探测器,离子探测器通过导线与外部的信号分析仪相连接;所述毛细管出口处与冷阱顶盖上的倒锥形入口同轴。液体从毛细管出口喷出,经倒锥形入口进入冷冻室中。冷阱盖与冷冻室通过螺纹进行连接。所述液体束通过毛细管直接喷入到真空室里面,毛细管直径在0.01 0.2mm之间,毛细管出口距离冷讲上盖的距离为0.5 200mm。所述冷冻室迂回折叠的最外层环状空腔的外壁上设有金属散冷片。冷冻室迂回折叠的最外层环状空腔的外壁上设有温度传感器。温度传感器通过导线与报警装置相连接。所述与外界大气相连通的环状空腔开口处设有绝热材料。用于阻止水蒸气进入与外界大气相连通的环状空腔内而发生冷凝。本专利技术与现有技术相比,具有的优点和产生的有益效果是:1.液体可以直接进样,腔体压强容易控制在IX 10_5Pa 1X10_2 Pa。2.冷阱顶部温度-20 -150摄氏度,能对液体束进行较好的冷却。3.拆卸方便。附图说明图1为真空液体冷冻装置的示意图:1_真空室;2_毛细管;3_排气系统;4-冷阱;5-液体分析区;图2为冷阱的示意图:6_冷阱上盖;7_冷阱小孔;8-0圈;9_冷冻室;10_液氮;11-冷冻轴;12-温度传感器;13-报警装置;14_散冷片;15_法兰;16_与外界大气相连通的环状空腔开口 ;17_绝热材料。具体实施例方式本专利技术用于液体样品的直接真空进样,液体样品经过毛细管2喷入真空室I中。喷入真空室I的液体一部分挥发成气体,通过排气系统3的分子泵排到真空室外,大部分液体通过冷阱4上端的倒锥形小孔7进入冷阱中。处在毛细管2出口和冷阱4上端之间的区域是液体分析区5。如图1所示,金属冷冻轴11的一端直接插入在液氮10中,另一端与液体冷冻室9通过螺纹相连接。液氮的低温通过冷冻轴11传递到液体冷冻室9以及冷阱上盖6。冷阱上盖6与液体冷冻室9通过螺纹相连接。整个冷阱4与真空室I连接通过固定螺钉挤压O圈8进行密封。冷冻室9的上端边沿向外上下往复迂回折叠,形成与冷冻室9同轴的I个以上的、一端开口另一端密闭的环状空腔;最外层环状空腔的外壁延伸形成一法兰15,法兰上15设有环状凹槽,环状凹槽内设有O圈8 ;冷阱通过O圈8与真空室I的腔体壁相密封。液体冷冻室9距离与O圈8之间的通过上下往复迂回折叠结构,有效地延长了两者之间的距离,降低了液体冷冻室9对O圈8密封的影响。液体冷冻室9与真空室用冷阱顶盖的一个孔隔开,孔的大小在0.1 5cm。在冷阱的周围添加了散冷片14,提高了冷阱壁的温度。与外界大气相连通的环状空腔开口 16周围添加有绝热材料17,用于阻止水蒸气进入在壁上面冷却结冰。液体通过毛细管2进入真空室1,在真空室I内向下运动0.1 20cm的距离后,通过冷阱4的上端盖6的小孔7到达液体冷冻室9。冷冻室9的温度达到-20 -150摄氏度,将进入的液体迅速冷冻,从而防止液体气化造成真空室压强升高。实际操作中,首先,在大气压下,进行液体束进样,确保冷静上盖6的的小孔7位于毛细管2的正下方,液体束能够通过顶盖上端的小孔7进入冷阱4中。然后,停止毛细管2进样,打开排气系统3。最后,当真空度达到实验要求时,添加液氮,进行毛细管液体直接进样。关闭仪器时,先停止毛细管2进样,接着关闭真空系统。最后撤掉冷阱4,拆卸冷阱将冷冻的液体取出。本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种真空液体冷冻进样装置,其特征在于包括:真空室(1)、毛细管(2)、排气系统(3)、冷阱(4)和液体分析区(5);毛细管(2)一端与外界液源相连,另一端伸入真空室(1)内,伸入真空室(1)内的毛细管(2)出口置于冷阱(4)的正上方;冷阱(4)设置于真空室(1)下方,冷阱(4)与真空室(1)通过O圈(8)密封;冷阱(4)包括液氮储罐(10)、柱状金属冷冻轴(11)和冷冻室(9);冷冻轴(11)设置于冷冻室(9)下端,其一端与冷冻室(9)下端面相贴接,冷冻轴(11)的另一端伸入液氮(10)储罐内;冷冻室(9)上端开口与真空室(1)通过倒锥形小孔(7)相连,下端密闭与柱状金属冷冻轴(11)通过螺纹连接;冷冻室(9)的上端开口处设置有冷阱顶盖(6),冷阱顶盖(6)中部设有一倒锥形小孔(7);毛细管(2)出口置于冷阱顶盖(6)的倒锥形入口正上方,毛细管(2)出口与倒锥形小孔(7)之间留有空隙,形成液体分析区(5);冷冻室(9)的上端边沿向外上下往复迂回折叠,形成与冷冻室(9)同轴的1个以上的、一端开口另一端密闭的环状空腔;最外层环状空腔的外壁延伸形成一法兰(15),法兰(15)上设有环状凹槽,环状凹槽内设有O圈(8);冷阱(4)通过O圈与真空室(1)的腔体壁相密封。真空室(1)的壁面上设有与分子泵(3)相连的排气口。...

【技术特征摘要】
1.一种真空液体冷冻进样装置,其特征在于包括:真空室(I)、毛细管(2)、排气系统(3)、冷阱⑷和液体分析区(5); 毛细管(2) —端与外界液源相连,另一端伸入真空室(I)内,伸入真空室(I)内的毛细管⑵出口置于冷阱⑷的正上方; 冷阱⑷设置于真空室⑴下方,冷阱⑷与真空室⑴通过O圈⑶密封;冷阱(4)包括液氮储罐(10)、柱状金属冷冻轴(11)和冷冻室(9);冷冻轴(11)设置于冷冻室(9)下端,其一端与冷冻室(9)下端面相贴接,冷冻轴(11)的另一端伸入液氮(10)储罐内; 冷冻室(9)上端开口与真空室(I)通过倒锥形小孔(7)相连,下端密闭与柱状金属冷冻轴(11)通过螺纹连接; 冷冻室(9)的上端开口处设置有冷阱顶盖(6),冷阱顶盖(6)中部设有一倒锥形小孔(7);毛细管(2)出口置于冷阱顶盖(6)的倒锥形入口正上方,毛细管(2)出口与倒锥形小孔(7)之间留有空隙,形成液体分析区(5); 冷冻室(9)的上端边沿向外上下往复迂回折叠,形成与冷冻室(9)同轴的I个以上的、一端开口另一端密闭的环状空腔;最外层环状空腔的外壁延伸形成一法兰(15),法兰(15)上设有环状凹槽,环状凹槽内设有O圈(8);冷阱(4)通过O圈与真空室(I)的腔体壁相密封。真空室(I)的壁面上设有与分子泵(3)相连的排气口。2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于: 真空室(I)的侧壁上对...

【专利技术属性】
技术研发人员:李海洋赵无垛王卫国曲丕丞陈文东
申请(专利权)人:中国科学院大连化学物理研究所
类型:发明
国别省市:

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