本发明专利技术公开一种生物偶联纳米银的壳聚糖/纤维素抗菌敷膜的制备方法。所述制备方法是采用氯化锌水溶液为溶剂直接溶解壳聚糖和纤维素制得壳聚糖/纤维素复合膜，通过碳化亚胺生物偶联剂制备生物偶联纳米银的壳聚糖/纤维素抗菌敷膜。所述生物偶联纳米银的壳聚糖/纤维素抗菌敷膜敷膜的厚度为20μm-200μm，孔隙率为85%-96%，含水率为30%-65%，湿膜拉伸强度为7MPa~30MPa，断裂伸长率为30%~100%，24h对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的致死率分别为83%~100%和80%~97%。该抗菌敷膜抗菌持久性强，生物相容性好，保湿透气性高。制备易、成本低、安全环保。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及生物偶联纳米银的壳聚糖/纤维素抗菌敷膜的制备方法，尤其涉及一种用于生物医药类抗菌敷膜的制备方法。
技术介绍
伤口敷料能为伤口愈合提供最佳的修复环境。近年来伤口愈合技术的进步也推动了伤口敷料从传统的被动敷盖式材料发展为功能活性敷料。功能活性敷料能与它们覆盖的伤口相互作用，创造和保持湿润的治疗环境。理想的伤口敷料应保护伤口免于细菌感染，同时提供湿润的治疗环境，并具有良好的生物相容性。纤维素是一种最古老和最丰富的天然可再生、可生物降解和生物相容性的聚合物。作为一种天然的生物医学材料，纤维素伤口敷膜吸引了越来越多的关注。它们轻便柔软、吸湿性强、透气性好，但它们本身不具有抗菌性。壳聚糖是第二丰富的天然多糖，是甲壳素多糖的脱乙酰形式，主要存在于甲壳类动物的外骨骼中。由于它的多功能性、可生物降解、无毒性和抗菌性而备受关注，是制备环保型材料一个很好的选择。壳聚糖基抗菌膜材料已多有报道，如专利101649059A和102617878A。但壳聚糖成膜性和成膜后力学性能较差，将其和纤维素混合制备壳聚糖/纤维素复合抗菌膜，可提高它们的化学和物理性质，此外壳聚糖作为抗菌剂在碱性条件下抗菌活性会有不同程度的下降，故可对壳聚糖进行适当的化学改性，制备复合抗菌剂是解决途径之一。复合抗菌剂中两种抗菌剂可发挥协同抗菌作用，增加抗菌活性持久性。细菌对抗生素有抗药性，这引发了银和银离子抗菌剂复兴的新时代。目前银及其离子的抗菌机理涉及到其与细菌内部或 外部细胞膜中蛋白质分子的巯基相互作用，抑制DNA分子复制能力，从而影响细胞的存活率。近日银基纳米材料用来控制感染受到很大关注。银纳米粒子(AgNPS)比块状银表现出更好的抗菌性能，由于比表面积大和表面原子数多，从而有更多的AgNPS与细菌结合，抗菌持久性更好。AgNPS的主要优势是其有限杀菌浓度在纳摩尔级，而银离子在微摩尔级。此外，AgNPS已经证明对人体细胞无毒。据报道，浸溃或表面涂有银膜的饮用水净化材料和银基抗菌敷料，可除去99%病原体。近年来银基商业产品包括外用药膏，绷带，和凝胶产品以改善公众医疗保健逐步增加。如专利101905031A等。但银基材料的耐洗性差，导致抗菌活性持久性短。将纳米银和壳聚糖通过化学共价键连接制成复合抗菌齐U，能发挥纳米银和壳聚糖的协同抗菌作用，同时提高抗菌活力持久性，目前还未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用于创伤的生物偶联纳米银的壳聚糖/纤维素抗菌敷膜的制备方法。该法制备出的抗菌敷膜力学性能优良、抗菌持久性好、能保湿透气、质软轻便，促进伤口愈合，不与皮肤粘连，不刺激皮肤。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案:本专利技术所述的，包括如下步骤:利用壳聚糖和纤维素制备成铸膜液； 将所述铸膜液转变成壳聚糖/纤维素膜； 将所述壳聚糖/纤维素膜经过反应为生物偶联纳米银的壳聚糖/纤维素抗菌敷膜。所述利用壳聚糖和纤维素制备成铸膜液具体包括: 将壳聚糖和竹浆纤维素溶于氯化锌水溶液中制备成铸膜液； 所述壳聚糖可以是本领域常规使用的产品，但优选相对分子质量为20万 40万，其脱乙酰度为75、0 %的产品效果更好；所述的纤维素原料，可以任意采用本领域的常规纤维素产品，如木浆、棉浆、麻浆、竹浆、稻草浆、蔗渣浆、桑皮浆或者苇浆柏等中的一种或两种以上混合，优选木浆、棉浆、麻浆、竹浆等，更优选其中纤维素含量> 90 %，纤维素的聚合度^ 200的纤维素产品。·所述将所述铸膜液转变成壳聚糖/纤维素膜具体步骤为: 将所述铸膜液用涂布机在玻璃板上刮制成一定厚度的膜，在溶剂挥发后浸入凝固浴中，充分凝胶后得到不对称膜。所述将所述壳聚糖/纤维素膜经过反应为生物偶联纳米银的壳聚糖/纤维素抗菌敷膜具体包括: 将纳米银胶体溶液稀释后加入碳化亚胺生物偶联剂获得纳米银胶体碳化亚胺生物偶联剂溶液，将所述壳聚糖/纤维素膜浸入纳米银胶体碳化亚胺生物偶联剂溶液中，在一定PH下常温振荡使其充分反应，彻底洗净后取出，晾干、灭菌即得生物偶联纳米银的壳聚糖/纤维素抗菌敷膜。所述利用壳聚糖和纤维素制备成铸膜液的具体步骤包括:1)将壳聚糖和纤维素溶于氯化锌水溶液中制备成铸膜液； 2)步骤I)的铸膜液中的壳聚糖和纤维素的量可以采用本领域常规的量，优选占铸膜液总量的质量分数为3% 6% ； 3)所述步骤I)中的壳聚糖质量分数和纤维素的质量分数之比优选为1:4 1:10。所述的纳米银胶体溶液采用如下方法制备而成:硝酸银在室温下溶解于二乙二醇，然后快速注入到二乙二醇和聚丙烯酸的沸腾溶液中，氮气气氛保护下剧烈搅拌获得样品，样品冷却至室温，沉淀用大量的蒸馏水离心清洗即得纳米银胶体；所述洗净方法为二次蒸馏水洗，所述的灭菌采用压力蒸汽灭菌法。所述铸膜液在玻璃板刮制成膜前需经过离心和脱泡；所述在溶剂挥发后浸入凝固浴中溶剂挥发的条件优选为:在相对湿度为45 9Γ65 %和温度为2(Γ40 1:环境中。纳米银胶体的制备方法优选为:将ImL的纳米银胶体溶液用水稀释至其中的羧基为0.01 mmol/mL后加入与羧基等量或稍过量的碳化亚胺生物偶联剂获得纳米银胶体碳化亚胺生物偶联剂溶液，将所述壳聚糖/纤维素膜浸入纳米银胶体碳化亚胺生物偶联剂溶液中，在pH=7下常温振荡使其充分反应，彻底洗净后取出，晾干、灭菌即得生物偶联纳米银的壳聚糖/纤维素抗菌敷膜。本专利技术上述的任一制备方法制得的生物偶联纳米银的壳聚糖/纤维素抗菌敷膜，其特征在于: 所述生物偶联纳米银的壳聚糖/纤维素抗菌敷膜敷膜的厚度为20 μ m-200 μπι，孔隙率为85 %-96 %，含水率为30 %-65 %，湿膜拉伸强度为7 MPa 30 MPa，断裂伸长率为30ο/Γ ΟΟ %，24 h对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的致死率分别为83 9Γ100 %和80 % 97 %。本专利技术将纤维素和壳聚糖在氯化锌溶剂中溶解制备壳聚糖/纤维素复合抗菌膜，同时将AgNPS通过生物偶联法连接到复合膜上，制备成本专利技术所述的一种生物偶联纳米银的壳聚糖/纤维素抗菌敷膜。其具体制备方法包括以下步骤: O制备铸膜液:将相对分子质量为20万 40万、脱乙酰度为75、0%的壳聚糖和聚合度为30(Γ700的竹浆纤维素溶于氯化锌水溶液中，配制成质量浓度为39Γ5%的壳聚糖/纤维素氯化锌溶液，离心、脱泡。2)相转变成壳聚糖/纤维素膜:用涂布机在玻璃板上刮制成一定厚度的膜，在相对湿度为459Γ65%和温度为2(T40°C条件下使溶剂挥发，然后浸入凝固浴中，充分凝胶后得到不对称膜。3)制备生物偶联纳米银的壳聚糖/纤维素抗菌敷膜:将所述膜彻底洗净；取纳米银胶体溶液，稀释后加入碳化亚胺生物偶联剂；将壳聚糖/纤维素膜浸入溶液中，在一定pH下常温振荡使其充分反应，彻底洗净，取出，晾干、灭菌、包装； 所述的洗涤方法为二次蒸馏水洗，所述的灭菌采用压力蒸汽灭菌法。本专利技术的特点是:该生物偶联纳米银的壳聚糖/纤维素抗菌敷膜中纳米银和壳聚糖具有协同抗菌作用，抗菌持久性强；生物相容性好、保湿透气；制备易，成本低，是一种绿色环保的新型抗菌敷料。本专利技术的优点是:本发现制备的生物偶联纳米银的壳聚糖/纤维素抗菌敷膜抗菌持久性强，生物相容性好，保湿透气性高。制备易、成本低、安全环保。具体实施方式`为使本专利技术的目的、技术本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种生物偶联纳米银的壳聚糖/纤维素抗菌敷膜的制备方法，包括如下步骤：利用壳聚糖和纤维素制备成铸膜液；将所述铸膜液转变成壳聚糖/纤维素膜；将所述壳聚糖/纤维素膜经过反应为生物偶联纳米银的壳聚糖/纤维素抗菌敷膜。
【技术特征摘要】
1.一种生物偶联纳米银的壳聚糖/纤维素抗菌敷膜的制备方法，包括如下步骤: 利用壳聚糖和纤维素制备成铸膜液； 将所述铸膜液转变成壳聚糖/纤维素膜； 将所述壳聚糖/纤维素膜经过反应为生物偶联纳米银的壳聚糖/纤维素抗菌敷膜。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述利用壳聚糖和纤维素制备成铸膜液具体包括: 将壳聚糖和竹浆纤维素溶于氯化锌水溶液中制备成铸膜液； 所述壳聚糖的相对分子质量为20万 40万，其脱乙酰度为75、0% ； 所述的纤维素原料，采用木浆、棉浆、麻浆、竹浆、稻草浆、蔗渣浆、桑皮浆或者苇浆柏中的一种或两种以上混合，其中纤维素含量> 90 %，纤维素的聚合度> 200。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将所述铸膜液转变成壳聚糖/纤维素膜具体步骤为: 将所述铸膜液用涂布机在玻璃板上刮制成一定厚度的膜，在溶剂挥发后浸入凝固浴中，充分凝胶后得到不对称膜。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将所述壳聚糖/纤维素膜经过反应为生物偶联纳米银的壳聚糖/纤维素抗菌敷膜具体包括: 将纳米银胶体溶液稀释后加入碳化亚胺生物偶联剂获得纳米银胶体碳化亚胺生物偶联剂溶液，将所述壳聚糖/纤维素膜浸入纳米银胶体碳化亚胺生物偶联剂溶液中，在一定PH下常温振荡使其充分反应，彻底洗净后取出，晾干、灭菌即得生物偶联纳米银的壳聚糖/纤维素抗菌敷膜。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述利用壳聚糖和纤维素制备成铸膜液的具体步骤包括:1)将壳聚糖和纤维素溶于氯化锌水溶液中制备成铸膜液； 2)步骤I)的铸膜液中的壳聚糖和纤维素的量占铸膜液总量的质...
【专利技术属性】
技术研发人员：林珊，陈礼辉，黄六莲，曹石林，罗小林，
申请(专利权)人：福建农林大学，
类型：发明
国别省市：
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