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一种用开关表面活性剂反胶束制备纳米钯的方法技术

技术编号:8828548 阅读:173 留言:0更新日期:2013-06-21 12:17
本发明专利技术为一种纳米钯粒子的新型制备分离方法。该方法涉及利用N’-烷基-N,N-二甲基乙脒基碳酸氢盐开关型表面活性剂配制反胶束,并在该反胶束溶液中纳米钯粒子的制备方法,包括将增溶NaPdCl4的开关型表面活性剂反胶束溶液与还原剂反应,还原剂是增溶在该表面活性剂反胶束溶液中,在超声下,反应数小时,以及反应结束后将体系加热、或者通入空气或氮气等气体将反胶束破坏,通过离心、洗涤后,40~80℃下真空干燥,得到纳米钯粒子的分离方法。本发明专利技术可得到5~100nm粒径的单分散纳米钯粒子。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种合成纳米钯的方法
技术介绍
纳米钯粒子具有贵金属特性,如化学稳定性、优良电导率、优良的催化活性;其纳米粒子所表现出来的抗菌性能、非线性光学性能等使其在催化剂、玻璃和陶瓷的着色剂、介电材料、抗菌材料以及表面增强拉曼散射技术等方面有着广泛的应用。反胶束是一定数量的表面活性剂在有机溶剂中自发形成的聚集体(自组装体系),是一种热力学稳定的由油、水、表面活性剂3种物质组成的混合体。在宏观状态上是透明单相连续的,但在微观尺度上却是由表面活性剂包裹下的水核在连续的油相中分散形成。采用传统表面活性剂制备反胶束是合成纳米粒子的最有效方法之一。而传统表面活性剂的反胶束在合成纳米粒子中会遇到分离回收问题。目前破乳分离主要采用加入电解质、改变体系温度、pH、添加化学助剂(四氢呋喃、丙酮等)、高温灼烧、渗透汽化膜分离等方法。以上方法普遍存在表面活性剂分离不彻底、组分回收再利用困难、纳米粒子产量较低,反应过程结束,表面活性剂一般直接除去,既浪费资源又会对环境造成污染,因此严重限制了该法的应用。加拿大Jessop首次报道了脒基碳酸氢盐开关型表面活性剂的结构和性能特点[Yingxin Liu, Philip G.Jessop, Michael Cunningham, Charles A.Eckert, CharlesL.Liotta.Science, 2006, 313,958-960],脒基碳酸氢盐在加热或通入空气或者氮气或者氩气时会分解为没有表面活性的烷基脒,当通入二氧化碳时又能形成具有表面活性的脒基碳酸氢盐,目前利用该类开关型表面活性剂制备纳米粒子的报道尚无。专
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决传统表面活性剂制备反胶束合成纳米钯的方法中后处理过程阳离子表面活性剂与固体表面难于分离,且表面活性剂难于回收利用的问题,而提供的一种利用开关型表面活性剂形成反胶束合成纳米钯的方法。所采用的开关型表面活性剂是N’ -烷基-N,N- 二甲基乙脒基碳酸氢盐,分子结构式如下:本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种用开关表面活性剂反胶束制备纳米钯的方法,此方法包括如下连续步骤:首先将0.1~1gN’?烷基?N,N?二甲基乙脒基碳酸氢盐、5~20g烷烃混合;将所形成的溶液均分为A、B两份,A增溶0.01~1g?0.05mol/L的NaPdCl4水溶液,B增溶0.01~1g?0.05mol/L的还原剂水溶液,分别超声振荡30min使A和B各自形成澄清透明的反胶束;再将A缓慢滴加到B中,超声振荡反应1~3小时;溶液升温至50~100℃,或者向体系中通空气或氮气或氩气1?3小时;待溶液分层,离心,洗涤,40~80℃真空干燥,制得纳米钯粒子;

【技术特征摘要】
1.一种用开关表面活性剂反胶束制备纳米钯的方法,此方法包括如下连续步骤:首先将0.1 IgN’-烷基-N,N- 二甲基乙脒基碳酸氢盐、5 20g烷烃混合;将所形成的溶液均分为 A、B 两份,A 增溶 0.0l Ig 0.05mol/L 的 NaPdClyjC溶液,B 增溶 0.01 Ig 0.05mol/L的还原剂水溶液,分别超声振荡30min使A和B各自形成澄清透明的反胶束;再将A缓慢滴加到B中,超声振荡反应I 3小时;溶液升温至50 100°C,或者向体系中通空气或氮气或氩气1-3小时;待溶液分层,离心...

【专利技术属性】
技术研发人员:蒋建中张婷何艳娥李解崔正刚
申请(专利权)人:江南大学
类型:发明
国别省市:

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