测定贵金属的方法技术

测定以0.03-500mg/kg的含量存在于矿物和/或陶瓷基体中的贵金属的方法，所述方法包括以下步骤：(a)在还原气氛中干热处理经均化的样品；(b)在氧化介质中提取；(c)借助ICP-QMS原子光谱定量测定所述贵金属。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】贵金属在我们社会中起着重要的作用。它们用于工业目的，例如用于催化剂中，或者用于宝石目的。在自然界中，贵金属主要以通常极小的含量与岩石伴生。例如，钼存在于岩石纯橄榄岩、橄榄岩和蛇纹岩中。钯以重金属硫化物如砷钼矿、砷钯矿、硫钼矿和锑钯矿的形式存在。它们借助于浮选工艺或者浸出方法回收。在这些后处理步骤中，首先将贵金属(或者含有所述贵金属的矿物)浓缩(由0.1ppm浓缩至30-500ppm)。因此，为了能评估后处理是否经济可行或者需要何种随后的进一步浓缩和加工步骤(冶炼工艺、精炼)，对岩石样品或者后处理期间获得的基体中的贵金属进行测定是必要的前提。所述基体可例如为精矿、尾矿、矿渣或者过滤物。该测定通常通过火试金法进行。目前，术语“火试金法”通常是指其中将含贵金属的矿石样品与分解剂和熔剂的复杂混合物干化学熔合的含贵金属原料分析方法。分解剂通常包含铅。在该火试金法中，形成其中样品的贵金属在理想情况下完全溶解的铅粒并将其与矿渣手工分离。由于贵金属理想地完全收集在铅粒中，因此这也称作捕收剂。所用的其他捕收剂为镍或者镍硫化物。最简单的情况下，在铅的蒸发后以重量分析方式测定贵金属含量(烤缽试金法)。还可以使捕收剂溶解并借助(原子)光谱法测定贵金属。这例如描述于Date，A.R.，Davis，A.Ε.和Cheung，Y.Y.，1987，The potential of fire assay and inductivelycoupled plasma source mass spectrometry for the determination of platinum groupelements in geological materials，Analystll2，1217-1222 中。其它方法包括借助各种光谱和光谱分析方法直接检测铅粒。这些可为固体进样-石墨炉原子吸收光谱法(SS-GF-AAS)、固体进样电热蒸发-电感耦合等离子体质谱法(SS-ETV-1CP-MS)、激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-1CP-MS)、火花源发射光谱法(spark-OES)以及辉光放电质谱法(GD-MS) (M.Resano，E.Garcia-Ruiz，M.A.Bellara,F.Vanhaecke, K.S.Macintosh, Trends in Analytical Chemistry，第 26 卷，第 5 期，2007，第385-395页)。作为干化学法的变型，描述了例如在样品熔合且随后溶解后，通过碲沉淀的另一痕量基体分离(J.G.Gupta ；Talanta36 (1989)，651-656)。Zhiqiang Li，Zhanbo Li，Determination of micro-content goldin geochemical exploration sample by inductively coupled plasma massspectrometry (ICP-MS) Xibu Tankuang Gongcheng (2010)，22 (6)，116-117 描述了借助王水从岩石样品中提取金。随后进行痕量基体分离，其中使溶解的金吸附在灰化的泡沫上。随后，使金再溶解于王水中并借助ICP-MS分析。Charles Gowing, Philip Potts, Evaluation of a rapid technique for thedetermination of precious metals in geological samples based on a selectiveaqua regia leach，Analyst (Cambridge，United Kingdom) (1991)，116 (8)，773-779 描述了从岩石样品中提取贵金属。可定量地测定金，在一定程度上也可定量地测定钯，但是不能定量地测定其余钼类金属。在 G.E.M.HalI, C.J.0ates, Performance of commercial laboratoriesin analysis of geochemical samples for gold and the platinum groupelements, Geochemistry !Exploration, Environment, Analysis (2003), 3 (2), 107-120 中,借助参比物质对各种贵金属分析方法彼此进行了比较。此处发现，借助王水提取的分析物回收率低并且在各种基体中变化很大。事先焙烧具有不同效果:钼的回收率为不高于实际值的75%。火试金法的缺点在于基于其的方法相对耗时。人工分析的典型工作时间约为一周(M.RehkSmper，A.N.Haliday:Talanta44(1997)，663-672)。因此生产率(每名雇员每个工作日可分析的样品数量)低。人员密集占用、使用特种分析设备和高能量需求导致火试金法的分析成本高。在火试金法的一些变型(包括当将Ni用作捕收剂时)中，可实现的检测极限实际上可通过在所用试剂上进行的空白分析和容器材料的损耗或记忆效应确定。此外，融合剂和熔剂的复杂混合物的组成必须与相应单独样品准确匹配。该专有技术例如描述于DE112006002407T5中。为了能够符合相关的MWC值，对分析人员而言，有毒物质的使用需要特殊安全措施。此外，由于有毒物质蒸发和/或其它处理，必须采取措施以保护环境。火试金法以外的方法不能定量测定待分析的贵金属。因此，本专利技术的目的是提供不具有上述缺点的方法。根据本专利技术，该目的通过一种测定以0.03-500mg/kg的含量存在于矿物和/或陶瓷基体中的贵金属的方法实现，所述方法包括以下步骤:(a)在还原气氛中干热处理经均化的样品；(b)在氧化介质中提取；(c)借助ICP-QMS原子光谱定量分析所述金属。就本专利申请而言，还应总是认为本专利技术公开了优选实施方案的组合。就本专利技术而言，测定是处于所有状态下的特定贵金属总含量的测定。所述状态例如为:-金属(天然的)；-与其它金属合金化(固溶体)；-以与其它元素的化学化合物形式存在，和/或-以带电(离子化)形式，例如作为盐存在。就本专利申请而言，术语“贵金属”包括银(Ag)、金(Au)和/或钼类金属钌(Ru)、铑(Rh)、钯(Pd)、铱(Ir)和/或钼(Pt)。就本专利申请而言，术语“钼类金属”包括钌(Ru)、错(Rh)、钮(Pd)、铱(Ir)和/或钼(Pt)。此外,就本专利申请而言,将铼(Re)视为贵金属。本专利技术的方法可为用于单独测定特定的贵金属。此外，本专利技术的方法可用于同时测定两种或更多种贵金属(多种测定)。根据本专利技术，所述贵金属为一种分析物(在单独测定的情况下)或多种分析物(在多种测定的情况下)，即，测定它们的含量。术语“基体”是指未分析的样品的各成分。矿物基体为全部或者主要由一种或多种矿物构成的基体。矿物为具有确定的化学组成和特定的物理晶体结构的天然存在的固体。矿石为由于其金属含量而开米的矿物混合物。其包括含金属的矿石矿物和不含金属的脉石。陶瓷基体为全部或者主要由一种或多种陶瓷构成的基体。陶瓷为基本上由细颗粒原料模制的制品，其中在室温下添本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2010.10.08 EP 10187017.81.一种测定以0.03-500mg/kg的含量存在于矿物和/或陶瓷基体中的贵金属的方法，所述方法包括以下步骤: (a)在还原气氛中干热处理经均化的样品； (b)在氧化介质...

【专利技术属性】
技术研发人员：W·格拉塞尔，A·格罗斯，H·帕贝斯特，I·多姆克，A·米哈伊洛夫斯基，
申请(专利权)人：巴斯夫欧洲公司，
类型：
国别省市：