一种丝制品保护剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种丝制品保护剂及其制备方法，所述丝制品保护剂制备方法为：步骤1）将一定浓度的AgNO3水溶液和添加剂水溶液按适当比例混合；步骤2）用低温下新鲜配制的过量NaBH4水溶液于室温下快速还原上述溶液，轻轻摇匀或中速搅拌至溶液不再有明显变化，得到均匀分散于水溶液中的Ag纳米胶体；步骤3）再与一定量的TiO2纳米粉体均匀混合，得到负载着Ag纳米颗粒的TiO2纳米复合材料；步骤4）将所述复合材料的混合液蒸干后得到粉体材料。本发明专利技术在温和的条件下使用添加剂先可控合成特定尺寸的银纳米胶体，可大大提高所得纳米颗粒的可控性、均匀性、稳定性，操作简便，成本低廉，环保无污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种保护剂，具体涉及。
技术介绍
丝绸作为中国国粹之一，记录了中国纺织业的发展轨迹。时至今日，蚕丝仍然是最优良的纺织纤维材料，被称为“纤维皇后”。历史上丝绸类纺织品延绵发展了两千多年，形成了种类繁多、数量庞大、独具特色的一种材料，有绫、罗、绸、锻、给、纺、絹、葛、纱、绡、绒、锦、呢等十三大类织花和印花绸缎，特别是江浙两省更有数以万计、形式多样的丝绣艺术珍品，这些织品极具历史研究价值和开发利用价值。因此，以较低的成本对这些织品进行有效的、完整的、针对性的保护是丝绸类纺织品文化传承、历史研究、技术发展历程中最具挑战性的课题之一。在丝制品保护过程中，有些问题会对织品造成无法弥补的损害，主要包括:环境温度和湿度，可见光和不可见光(主要是紫外线)，各种细菌、霉菌等菌类。针对上述问题，目前主要的保护措施有:真空保存，避光(紫外线)保存，加固修复(丝网加固、托裱加固、树脂涂布等)。这些技术局限性较多、方法落后，或者成本过高，实现难度很大。近些年，随着纳米材料和纳米技术的飞速发展，纳米抗菌材料在世界范围内的研发和应用十分活跃。研究者通过在塑料、棉麻、陶瓷等制品中添加纳米抗菌材料而使产品具有优良的抗菌、抑菌作用。目前，抗菌材料主要分为无机系和有机系两大类。与后者相比，前者普遍在抗菌稳定性、安全、无污染和耐热性等方面存在显著的优势。而无机抗菌剂主要分为银系抗菌剂和钛系光触媒抗菌剂。银系抗菌剂中，又以载银抗菌剂占绝对优势，具有非常广阔的应用前景。对于沸石、磷酸锆、磷酸钙、硅胶、活性碳等载体，主要通过利用载体的多孔性，将银以离子交换或物理吸附的方式与载体结合，虽杀菌效果较好，但普遍存在银离子初期释放量大、后期释放不足的缺点。此外，长期使用此类载体，还可能存在银离子释放途径堵塞等问题。光触媒是通过吸收光而获得更高的能量状态、并将能量传递给反应物而使其发生化学反应的一类物质。其中，纳米二氧化钛(TiO2)具有廉价无毒、催化活性高、氧化能力强、稳定性好、制备简易等特点而成为光催化抗菌剂的代表。因此，选用TiO2作为载体，可结合纳米TiO2的光催化作用和银的良好抗菌能力，制备出一种高效、稳定、安全的新型无机复合纳米抗菌/防霉保护剂，这样不仅可以专门针对丝制品的特点和所存问题进行抗菌保护，还可将其应用拓展至其他材料(如皮革制品、纸制品等)的保护领域。目前主要的载银方式是同时将银化合物与钛源一起反应后高温加热，得到载银二氧化钛复合材料。这种方法的主要缺点是得到的银纳米颗粒和二氧化钛载体尺寸都偏大，一般在50 nm以上，这不仅影响了产品的抗菌效率，还限制了其应用方式和应用领域。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术的目的是提供，有效地解决银纳米颗粒高温下团聚尺寸变大的问题，在一定程度上减少能耗、节约成本。样处理厂的告知系统为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本专利技术通过以下技术方案实现: 一种丝制品保护剂，为无机纳米材料制剂，组成成分包括载银二氧化钛复合纳米材料粉体，其中银以离子或纳米颗粒形式存在。所述的丝制品保护剂的制备方法，包括以下步骤: 步骤I)将一定浓度的Ag NO3水溶液和添加剂水溶液按适当比例混合得含有添加剂的AgNO3溶液； 步骤2)用低温下新鲜配制的过量NaBH4水溶液于室温下快速还原含有添加剂的AgNO3溶液，轻轻摇匀或中速搅拌至溶液不再有明显变化，得到均匀分散于水溶液中的Ag纳米胶体； 步骤3)将所得的Ag纳米胶体与一定量的TiO2纳米粉体均匀混合，得到负载着Ag纳米颗粒的TiO2纳米复合材料； 步骤4)将负载着Ag纳米颗粒的TiO2纳米复合材料的混合液蒸干后得到粉体材料，为丝制品保护剂，所述丝制品保护剂重新分散在乙醇、异丙醇或环己烷中备用。 进一步的，步骤O中，添加剂选用Na3CA或PVP，Na3CA浓度范围:0.01 0.25 mol/L,PVP浓度范围:0.02 I mol/L，其中PVP分子量按照其单体分子量111 g/mol计算；水溶液中AgNO3与添加剂Na3CA的浓度比范围为1:25 10:1 ;水溶液中AgNO3与添加剂PVP的浓度比范围为1:100 10:1。进一步的，步骤2)中，NaBH4水溶液用冰水在低温下新鲜配制，还原剂NaBH4的用量是AgNO3的5 20倍；NaBH4溶液在室温下一次性快速注入到中速搅拌或摇晃的含有添加剂的AgNO3溶液中，继续搅拌至溶液没有明显变化后静置2 h以上，并在3天内使用。进一步的,步骤3)中，载体TiO2纳米粉体的尺寸均勻，为5 100 nm, TiO2纳米粉体的质量浓度在I g/L以下。 本专利技术的有益效果是: 1、本专利技术在温和的条件下使用添加剂先可控合成特定尺寸的银纳米胶体，可大大提高所得纳米颗粒的可控性、均匀性、稳定性； 2、本专利技术于室温下分两步进行合成和负载，最大程度地避免一步法中高温环境下引起的银纳米颗粒团聚而使抗菌效率降低的问题； 3、本专利技术操作简便，成本低廉，环保无污染，制备方法可推广至其他负载型复合纳米抗菌材料的制备。上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本专利技术的较佳实施例详细说明如后。本专利技术的具体实施方式由以下实施例详细给出。具体实施例方式下面将结合实施例，来详细说明本专利技术。一种丝制品保护剂，为无机纳米材料制剂，组成成分包括载银二氧化钛复合纳米材料粉体，其中银以离子或纳米颗粒形式存在。所述的丝制品保护剂的制备方法，包括以下步骤: 步骤I)将一定浓度的Ag NO3水溶液和添加剂水溶液按适当比例混合得含有添加剂的AgNO3溶液； 步骤2)用低温下新鲜配制的过量NaBH4水溶液于室温下快速还原含有添加剂的AgNO3溶液，轻轻摇匀或中速搅拌至溶液不再有明显变化，得到均匀分散于水溶液中的Ag纳米胶体； 步骤3)将所得的Ag纳米胶体与一定量的TiO2纳米粉体均匀混合，得到负载着Ag纳米颗粒的TiO2纳米复合材料； 步骤4)将负载着Ag纳米颗粒的TiO2纳米复合材料的混合液蒸干后得到粉体材料，为丝制品保护剂，所述丝制品保护剂重新分散在乙醇、异丙醇或环己烷中备用。 进一步的，步骤I)中，添加剂选用Na3CA (柠檬酸钠)或PVP (聚乙烯吡咯烷酮)，Na3CA浓度范围:0.01 0.25 mol/L, PVP浓度范围:0.02 I mol/L，其中PVP分子量按照其单体分子量111 g/mol计算；水溶液中AgNO3与添加剂Na3CA的浓度比范围为I:25 10:1 ;水溶液中AgNO3与添加剂PVP的浓度比范围为1:100 10:1。进一步的，步骤2)中，NaBH4水溶液用冰水在低温下新鲜配制，还原剂NaBH4的用量是AgNO3的5 20倍；NaBH4溶液在室温下一次性快速注入到中速搅拌或摇晃的含有添加剂的AgNO3溶液中，继续搅拌至溶液没有明显变化后静置2 h以上，并在3天内使用。进一步的,步骤3)中，载体TiO2纳米粉体的尺寸均勻，为5 100 nm, TiO2纳米粉体的质量浓度在I g/L以下。实施例1 步骤I)配制10 mM的PVP水溶液； 步骤2)配制10 mM的Ag NO3水溶液； 步骤 3)将 0.5 mL 的 Ag N本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种丝制品保护剂，为无机纳米材料制剂，其特征在于：组成成分包括载银二氧化钛复合纳米材料粉体，其中银以离子或纳米颗粒形式存在。

【技术特征摘要】
1.一种丝制品保护剂，为无机纳米材料制剂，其特征在于:组成成分包括载银二氧化钛复合纳米材料粉体，其中银以离子或纳米颗粒形式存在。2.权利要求1所述的丝制品保护剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤I)将一定浓度的Ag NO3水溶液和添加剂水溶液按适当比例混合得含有添加剂的AgNO3溶液； 步骤2)用低温下新鲜配制的过量NaBH4水溶液于室温下快速还原含有添加剂的AgNO3溶液，轻轻摇匀或中速搅拌至溶液不再有明显变化，得到均匀分散于水溶液中的Ag纳米胶体； 步骤3)将所得的Ag纳米胶体与一定量的TiO2纳米粉体均匀混合，得到负载着Ag纳米颗粒的TiO2纳米复合材料； 步骤4)将负载着Ag纳米颗粒的TiO2纳米复合材料的混合液蒸干后得到粉体材料，为丝制品保护剂，所述丝制品保护剂重新分散在乙醇、异丙醇或环己烷中备用。3.根据权利要求2所述的丝制品保护剂的制备方法，其特征在于:步骤I)中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙旭辉，马艳芸，夏雨健，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：