一种制备聚羟基酸嵌段聚乙烯基单体共聚物的方法技术

本发明专利技术公开了一种聚α-羟基酸嵌段聚乙烯基单体共聚物的制备方法。该方法在于合成一种末端为羟基的双硫酯化合物，作为开环聚合的引发剂和自由基聚合的链转移剂。二硫酯化合物与乙烯基单体的比例为1∶10～1∶100。制备聚羟基酸片段时，引发剂与单体的比例为1∶10～1∶100。反应温度为50～180℃，反应时间为0.5～30小时。该方法催化剂反应活性高，反应速度快，反应条件相对温和，不引入金属离子，无设备腐蚀，产物后处理简单，得到聚合物分子量分布系数低，分子量可控。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种高分子材料，具体涉及一种使用含羟基的双硫酯化合物，在反应中作为开环聚合的引发剂和自由基聚合的链转移剂，制备一种聚羟基酸嵌段聚乙烯基单体共聚物的方法。
技术介绍
聚羟基酸嵌段聚乙 烯基单体共聚物是一类具有良好的生物相容性，毒副作用少的生物可降解材料，在生物医学工程尤其是组织工程、基因转染、药物递送等领域有着重要的应用。以羟基酸与乙烯基单体制备的材料，一段是由碳原子和氧原子组成的可降解片段，另外一段是具备多种性质的碳-碳链。碳-氧链的构造方法有直接缩聚法和开环聚合法，但直接缩聚的方法反应要求高，所得聚合物分子量分布系数较大，共聚物是混聚物，所以一般采用开环聚合的方法。碳-碳链的构造方法一般采用“活性”可控自由基聚合方法，主要有原子转移自由基聚合(ATRP)和可逆加成-裂解链转移自由基聚合(RAFT)。前者的问题在于去除金属残留，因此如今的研究都偏向于RAFT方法。RAFT方法使用的链转移剂是含双硫酯这一官能团的有机化合物。目前采取的聚合方法有两种，其一为首先构造末端为羟基的碳-碳链，之后嵌段羟基酸；其二是首先构造聚羟基酸，之后利用RAFT聚合方法做出聚乙烯基单体嵌段。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚α?羟基酸嵌段聚乙烯基单体共聚物的制备方法。其特征在于，合成一种末端为羟基的双硫酯化合物，在反应中能具备两种功能：一是开环聚合的引发剂，二是自由基聚合的链转移剂。制备聚α?羟基酸嵌段聚乙烯基单体共聚物的方法，其步骤为：惰性气体保护下，向有机溶剂中加入含羟基的双硫酯化合物、环酯单体、乙烯基单体、自由基聚合引发剂和开环聚合催化剂，经过冻干?融解?抽真空(freeze?thaw?evacuate)循环三次，升温反应。所述的引发剂为2，2′?偶氮二异丁腈(AIBN)，催化剂为4?甲氨基吡啶(DMAP)或二苯基膦(DPP)。制备聚乙烯基单体片段时，二硫酯化合物与单体的比例为1∶10～1∶100。制...

【技术特征摘要】
1.一种聚α-羟基酸嵌段聚乙烯基单体共聚物的制备方法。其特征在于，合成一种末端为羟基的双硫酯化合物，在反应中能具备两种功能:一是开环聚合的引发剂，二是自由基聚合的链转移剂。制备聚α-羟基酸嵌段聚乙烯基单体共聚物的方法，其步骤为:惰性气体保护下，向有机溶剂中加入含羟基的双硫酯化合物、环酯单体、乙烯基单体、自由基聚合引发剂和开环聚合催化剂，经过冻干-融解-抽真空(freeze-thaw-evacuate)循环三次,升温反应。所述的引发剂为2,2，-偶氮二异丁腈(AIBN)，催化剂为4-甲氨基吡啶(DMAP)或二苯基膦(DPP)。制备聚乙烯基单体片段时，二硫酯化合物与单体的比例为1: 10 I: 100。制备聚羟基酸片段时，引发剂与单体的比例为1: 10 1: 100。反应温度为50 180°C，反应时间为0.5 30小时。2.根据权利要求1所述，一种聚α-羟基酸嵌段聚乙烯基单体共聚物的制备方法，所提及的末端为羟基的二硫酯化合物的结构式为下图所示:3.根据权利要求1所述，一种聚α-羟基酸嵌段聚乙烯基单体共聚物的制备方法，其特征在于聚羟基酸的单体为丙交酯、乙交酯、丙内酯、戊内酯、己内酯和三亚甲基...

【专利技术属性】
技术研发人员：李振江，陈兴，阚苏立，夏海东，梁斌麒，陈佳，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：