一种制备二茂铁甲醛的方法技术

一种制备二茂铁甲醛的方法，步骤为，向反应容器中加入B?mol?DMF，在8～10℃下加入C?mol三氯氧磷，继续搅拌0.5h后加入A?mol二茂铁，升温至20～60℃下反应1～2.5h，得混合液，其中A∶B=1∶(7～11)，B=C；将混合液冷却至室温，向其中加入X?mL水，X=300B，用NaOH溶液或KOH溶液调节混合液的pH=6～7，然后用二氯甲烷萃取混合液，将得到的萃取相水洗，干燥，然后减压蒸除萃取相中的二氯甲烷后得到固体，将得到的固体重结晶，得到二茂铁甲醛。本发明专利技术采用“一锅煮”法，操作简便，反应无需溶剂，于20～60℃下反应，反应条件温和且反应时间短、反应后处理简单，产率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学合成领域，特别涉及。
技术介绍
二茂铁的出现是近代化学发展的里程碑，其具有芳香性、低毒性和易取代性，可制备各种不同类型的系列衍生物。而二茂铁衍生物的研究也越来越广泛深入，已扩展到医学、生物、染料、电化学、液晶材料、感光材料等诸多领域。由于该类衍生物具有疏水性(亲油性)，能顺利通过细胞膜，与细胞内各种酶、DNA、RNA等物质起作用，因而有可能作为治疗某些疾病的药物；基于这些特性，二茂铁衍生物具有抗肿瘤、杀菌、杀虫、治贫血、抗炎、调节植物生长、抗溃疡、酶抑制剂等生理活性，其在生物学、医学、微生物学等领域有广泛的应用前旦-5^ OMasaru Sato 等在 Bull Chem Soc Jpn, Volume41, 1968,Numberl,pp.252 发表的 ASimple Modification of Vilsmeier Method for the Preparation of Formyferroeene中，报道了二茂铁甲醛的合成方法。该方法将DMF加入到二茂铁的三氯甲烷溶液中，N2保护下搅拌lOmin，再加入三氯氧磷搅拌0.5h，之后于55 60°C反应2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备二茂铁甲醛的方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，向反应容器中加入B?mol?DMF，在8～10℃下加入C?mol三氯氧磷，继续搅拌0.5h后加入A?mol二茂铁，升温至20～60℃下反应1～2.5h，得混合液，其中A:B=1:(7～11)，B=C；第二步，将混合液冷却至室温，向其中加入X?mL水，X=300B，用NaOH溶液或KOH溶液调节混合液的pH=6～7，然后用二氯甲烷萃取混合液，将得到的萃取相水洗、干燥，然后减压蒸除萃取相中的二氯甲烷后得到固体，将得到的固体重结晶，得到二茂铁甲醛。

【技术特征摘要】
1.一种制备二茂铁甲醛的方法，其特征在于，包括以下步骤: 第一步，向反应容器中加入B mo I DMF,在8 1(TC下加入C mol三氯氧磷,继续搅拌0.5h后加入A mol 二茂铁，升温至20 60°C下反应I 2.5h，得混合液，其中A:B=1: (7 11)，B=C ； 第二步，将混合液冷却至室温，向其中加入X mL水，X=300B，用NaOH溶液或KOH溶液调节混合液的PH=6 7，然后用二氯甲烷萃取混合液，将得到的萃取相水洗、干燥，然后减压蒸除萃取相中的二氯甲烷后得到固体，将得到的固体重结晶，得到二茂铁甲醛。2.根据权利要求1所述的制备二茂铁甲醛的方法，其特征在于:所述的三氯氧磷的滴加速度为I 2滴每秒。3.根据权利要求1所述的制备二茂铁甲醛的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹大伟，殷艳佼，刘玉婷，付青，蒋闪闪，梁钢涛，吕博，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：