【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学合成领域,特别涉及。
技术介绍
二茂铁自发现以来便引起了人们的注意,这种金属有机化合物具有芳香性、亲电性、稳定性、氧化还原可逆性以及低毒性,并且其能穿过细胞膜,直接与细胞内酶、DNA或RNA等作用。基于以上特点,二茂铁衍生物具有多种生理活性,如抗肿瘤、治贫血、杀菌、抗炎、抗溃疡、抗痉挛、酶抑制剂、杀虫、调节植物生长等,随着二茂铁衍生物研究的不断深入,其在生物学、医学、微生物学等领域均具有广泛的应用前景。艾尔肯.吐尔逊等在Chinese Journal of Synthetic Chemistry,VoIume13, 2005,Number2,pp.172-174发表的对二茂铁基苯甲醛双缩间苯二胺盐酸盐Schiff碱及其过渡金属配合物的合成与表征中,报道了对二茂铁基苯甲醛的合成方法。该方法将二茂铁与三氯氧磷搅拌回流1.5小时后,滴加对二甲氨基苯甲醛的无水乙醚溶液继续回流,反应完毕后倒入冰水中,接着用乙醚萃取48h,萃取液依次用蒸馏水和碳酸钠水溶液洗涤,再用无水硫酸镁干燥,减压升华得最终产物,产率仅有15.32%。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种反应条件温和、操作简便、反应时间短、后处理简单且产率高的制备对二茂铁基苯甲醛的方法。为了实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案:,包括以下步骤:第一步,向反应容器中加入A mol对二甲氨基苯甲醛和D mL 二氯甲烷,搅拌溶解后,加入B mol三氯氧磷,继续搅拌0.5h后加入C mol 二茂铁,于10 40°C反应1.5 3h,得混合液,其中 A=B, A:C= (1.5 3.5): 1, ...
【技术保护点】
一种制备对二茂铁基苯甲醛的方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步,向反应容器中加入A?mol对二甲氨基苯甲醛和D?mL二氯甲烷,搅拌溶解后,加入B?mol三氯氧磷,继续搅拌0.5h后加入C?mol二茂铁,于10~40℃反应1.5~3h,得混合液,其中A=B,A:C=(1.5~3.5):1,D=1000C;第二步,将混合液冷却至室温,向其中加入X?mL水,X=1000A,搅拌均匀后抽滤,用NaOH溶液或KOH溶液调节滤液的pH=6~7,然后用二氯甲烷萃取滤液,将得到的萃取相水洗,干燥,然后减压蒸除萃取相中的二氯甲烷后得到固体,将得到的固体重结晶,得到对二茂铁基苯甲醛。
【技术特征摘要】
1.一种制备对二茂铁基苯甲醛的方法,其特征在于,包括以下步骤: 第一步,向反应容器中加入A mol对二甲氨基苯甲醛和D mL二氯甲烷,搅拌溶解后,力口入B mol三氯氧磷,继续搅拌0.5h后加入C mol 二茂铁,于10 40°C反应1.5 3h,得混合液,其中 A=B, A:C=(1.5 3.5): 1,D=IOOOC ; 第二步,将混合液冷却至室温,向其中加入X mL水,X=IOOOA,搅拌均匀后抽滤,用NaOH溶液或KOH溶液调节滤液的pH=6 7,然后用二氯甲烷萃取滤液,将得到的萃取相水洗,干燥,然后减压蒸除萃取相中的二氯甲烷后得到固体,将得到的固体重结晶,得到对二茂铁基苯甲醛。2.根据权利要求1所述的制备对二茂铁基苯甲醛的方法,其特征在于:所述的三氯氧磷的滴加速度为I 2滴每秒。3.根据权 利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘玉婷,殷艳佼,尹大伟,仇志军,付青,蒋闪闪,吕博,
申请(专利权)人:陕西科技大学,
类型:发明
国别省市:
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。