一种用尿囊素合成废液合成粉末硝酸方法技术

本发明专利技术公开一种用尿囊素合成废液合成粉末硝酸的方法，制备过程是将重量百分比浓度40％-50％的尿囊素合成废液加入反应器中，冷却至5℃以下，在搅拌下加入重量百分比浓度50％-65％的稀硝酸，投料中控制反应液中硝酸和尿素的摩尔比为1∶0.9-1.1，控制反应液温度20℃以下，投料完成后在15℃保温反应0.5-2.0小时，冷却反应液至5℃以下，离心分离析出的结晶，将结晶在50℃下真空干燥得到粉末硝酸产品，产品中硝酸含量48％-50％和二脲基乙酸杂质含量3％-5％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种粉末硝酸合成方法，特别是用尿囊素合成废液合成粉末硝酸的方法，属于石油化工和环境保护领域。
技术介绍
目前市场上出售一种粉末硝酸，其化学成分实际上是硝酸脲，由硝酸和尿素等摩尔比反应得到，产品中理论硝酸含量51.2%，出于运输和贮存安全需要出发，硝酸脲工业品常含有10%左右的水分。硝酸脲常温下呈固态，溶于水后显酸性，其酸性较硝酸稍低，其化学稳定性较好，固体产品本身没有腐蚀性，在很多场合能代替硝酸使用，并弥补液体硝酸的不足。英国专利GB1109619 (1966-04-29)最早公开了硝酸脲制备方法，使硝酸和尿素等摩尔反应，反应温度105-135°C，但反应温度过高时硝酸脲会大量分解，收率下降到91 %。《天津化工》杂志2009年，第2期，第42-44页报道了硝酸脲的制备方法，在优化条件下，硝酸和尿素等摩尔比反应，反应温度20-70°C，硝酸脲最高收率达74.88 %。中国专利CN1583716 (2005-02-23)公开一种非活性硝酸粉末的制造方法，在硝酸和尿素的摩尔比I: 1.05，并在醋酸钠/醋酸缓冲剂存在条件下反应，推算出硝酸脲收率77.2%。目前粉末硝酸主要本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成粉末硝酸方法，其特征在于综合利用尿囊素合成废液中的尿素和硝酸合成粉末硝酸，降低粉末硝酸生产成本和减轻尿囊素合成过程中的环境污染，合成过程包括以下步骤：(1)将尿囊素合成废液浓缩至重量百分比浓度40％?50％；(2)将尿囊素合成废液加入反应器中，冷却至5℃以下；(3)在搅拌下向尿囊素合成废液中加入重量百分比浓度50％?65％的稀硝酸，投料时控制反应液中硝酸和尿素的摩尔比为1∶0.9?1.1；(4)投料时控制反应液温度20℃以下，投料完成后在15℃保温反应0.5?2.0小时，冷却反应液至5℃以下，离心分离析出的结晶；(5)将结晶在50℃下真空干燥得到粉末硝酸产品，产品中硝酸含量48％?50...

【技术特征摘要】
1.一种合成粉末硝酸方法，其特征在于综合利用尿囊素合成废液中的尿素和硝酸合成粉末硝酸，降低粉末硝酸生产成本和减轻尿囊素合成过程中的环境污染，合成过程包括以下步骤: (1)将尿囊素合成废液浓缩至重量百分比浓度40%-50% ； (2)将尿囊素合成废液加入反应器中，冷却至5°C以下； (3)在搅拌下向尿囊素合成废液中加入重量百分比浓度...

【专利技术属性】
技术研发人员：李无为，李建生，
申请(专利权)人：李无为，
类型：发明
国别省市：