一种铂纳米粒子负载铂纳米晶体的制备方法技术

技术编号:8794516 阅读:223 留言:0更新日期:2013-06-13 01:17
一种铂纳米粒子负载铂纳米晶体的制备方法,步骤如下:1)选取一定量的氯铂酸并将其溶于纯水中,配成浓度为50mM-400mM的氯铂酸溶液;2)称取一定量的十六烷基三甲基溴化铵CTAB,配制成30-60mM的水溶液,标记为溶液1;将L-赖氨酸、L-白氨酸、L-丝氨酸这三种氨基酸中的一种或几种,配制成0.1-1mol/L的水溶液,标记为溶液2;将溶液1和溶液2以1:9的比例配制成混合诱导液,标记为溶液3;3)取30-60ml的上述溶液3加入到水热反应釜中,同时加入0.01-1ml的50mM-400mM的氯铂酸溶液;将上述溶液搅拌0.5-4小时后,在150-200℃进行水热处理3-8小时,水热处理后粒子放置时间为12-24小时;4)将盛有反应产物的离心管在5000-6500rpm的转速下离心10-20分钟;之后加入无水乙醇清洗3-5次即得到最终产物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及的是一种通过水热诱导法制备钼纳米粒子负载钼纳米晶体的方法。
技术介绍
纳米粒子的形貌及尺寸对其性能具有重要的影响。形貌规整,尺寸均一,具有良好结晶度的纳米粒子由于具有小尺寸效应以及表面效应等特性,一般具有良好的催化活性,在催化领域有着广泛的应用前景。目前制备纳米粒子的方法有很多,例如还原法、模板法、溶胶凝胶法等,但形貌及尺寸的控制仍然有一定难度。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术存在的不足,而提供一种制备方法简易,操作快捷,通过调控前驱体的种类及浓度,采用一步水热诱导法制备钼纳米粒子负载钼纳米晶体的方法。本专利技术的目的是通过如下技术方案来完成的,所述的钼纳米粒子负载钼纳米晶体的制备方法,该制备方法包括如下步骤:I)氯钼酸原液的制备:选取一定量的氯钼酸(H2PtCl6)并将其溶于纯水中,配成浓度为50mM - 400mM的氯钼酸溶液;2)混合诱导液的调制:首先称取一定量的十六烷基三甲基溴化铵CTAB,配制成30-60mM的水溶液,标记为溶液I ;然后将L-赖氨酸、L-白氨酸、L-丝氨酸这三种氨基酸中的一种或几种,配制成0.Ι-lmol/L的水溶液,标记为溶液2 ;最后将溶液I和溶液2以1:9的比例配制成混合诱导液,标记为溶液3 ;3)水热诱导法:取30 — 60ml的上述溶液3加入到水热反应釜中,同时加入0.01 一Iml的50mM — 400mM的氯钼酸溶液;将上述溶液搅拌0.54小时后,进行水热处理,处理时间为3-8小时,处理温度为150-200°C,水热处理后粒子放置时间为12-24小时;4)制备所得产物的后处理:将盛有反应产物的离心管在5000_6500rpm的转速下离心10-20分钟;之后加入无水乙醇清洗3-5次即得到最终产物。上述制备方法中,优选的方案是:步骤I)中,氯钼酸溶液的配制浓度为250-300mM ;步骤2)中,溶液I配制的浓度为40-50mM ;溶液2配制的浓度为0.4-0.8mol/L ;步骤3)中,取40 — 50ml的上述溶液3加入到水热反应釜中,同时加入份0.1 一0.5ml的250 — 300mM的氯钼酸溶液;将上述溶液搅拌1.5-3小时后,进行水热处理,处理时间为5-6小时,处理温度为180°C,水热处理后粒子放置时间为15-20小时;步骤4)中,将盛有反应产物的离心管在5500-6000rpm的转速下离心15分钟;之后加入无水乙醇清洗4次即得到最终产物。通过一步水热诱导法制备了一种钼纳米粒子负载钼纳米晶体,制得的钼纳米晶体为正八面体构型,形貌规整,粒径约为20nm左右。钼纳米晶体的表面均匀负载有小的钼纳米粒子,钼纳米粒子的粒径约为2-3nm左右,分散性好,无团聚现象,尺寸均一。制得的钼纳米粒子负载钼纳米晶体钼纳米粒子结晶度好,有望在催化,光学等高科技领域得到广泛应用。本专利技术具有制备方法简易,操作快捷,所得到的复合纳米粒子形貌规整,分散均匀,结晶度好,生产制备效率高等特点,在催化领域具有良好的应用前景。附图说明图1是本专利技术所述负载钼纳米粒子的正八面体构型钼纳米晶体放大形貌图。图2是本专利技术所述另一负载钼纳米粒子的正八面体构型钼纳米晶体放大形貌图。具体实施例方式下面将结合具体实施例对本专利技术做详细的介绍:本专利技术所述的钼纳米粒子负载钼纳米晶体的制备方法,该制备方法包括如下步骤:I)氯钼酸原液的制备:选取一定量的氯钼酸(H2PtCl6)并将其溶于纯水中,配成浓度为50mM - 400mM的氯钼酸溶液;2)混合诱导液的调制:首先称取一定量的十六烷基三甲基溴化铵CTAB,配制成30-60mM的水溶液,标记为溶液I ;然后将L-赖氨酸、L-白氨酸、L-丝氨酸这三种氨基酸中的一种或几种,配制成0.1-lmol/L的水溶液,标记为溶液2 ;最后将溶液I和溶液2以1:9的比例配制成混合诱导液,标记为溶液3 ;3)水热诱导法:取30 — 60ml的上述溶液3加入到水热反应釜中,同时加入0.01 一Iml的50mM — 400mM的氯钼酸溶液;将上述溶液搅拌0.54小时后,进行水热处理,处理时间为3-8小时,处理温度为150-200°C,水热处理后粒子放置时间为12-24小时;4)制备所得产物的后处理:将盛有反应产物的离心管在5000_6500rpm的转速下离心10-20分钟;之后加入无水乙醇清洗3-5次即得到最终产物。本专利技术所述的实施例并不限于以下几个,凡是在上述公开的技术方案基础上,通过在上述技术方案公开的数值范围内进行无数的数值替换,可以得到无数个具体的实施例。实施例1:本专利技术所述的钼纳米粒子负载钼纳米晶体的制备方法,该制备方法包括如下步骤:I)氯钼酸原液的制备:选取一定量的氯钼酸(H2PtCl6)并将其溶于纯水中,配成浓度为250 - 300mM的氯钼酸溶液;2)混合诱导液的调制:首先称取一定量的十六烷基三甲基溴化铵CTAB,配制成40-50mM的水溶液,标记为溶液I ;然后将L-赖氨酸、L-白氨酸、L-丝氨酸这三种氨基酸中的一种或几种,配制成0.4-0.8mol/L的水溶液,标记为溶液2 ;最后将溶液I和溶液2以1:9的比例配制成混合诱导液,标记为溶液3 ;3)水热诱导法:取40 - 50ml的上述溶液3加入到水热反应釜中,同时加入0.1 一0.5ml的250mM — 300mM的氯钼酸溶液;将上述溶液搅拌1.5-3小时后,进行水热处理,处理时间为5-6小时,处理温度为180°C,水热处理后粒子放置时间为15-20小时;4)制备所得产物的后处理:将盛有反应产物的离心管在5500-6000rpm的转速下离心15分钟;之后加入无水乙醇清洗4次即得到最终产物。实施例2:本专利技术所述的钼纳米粒子负载钼纳米晶体的制备方法,该制备方法包括如下步骤:I)氯钼酸原液的制备:选取一定量的氯钼酸(H2PtCl6)并将其溶于纯水中,配成浓度为50mM的氯钼酸溶液;2)混合诱导液的调制:首先称取一定量的十六烷基三甲基溴化铵CTAB,配制成30mM的水溶液,标记为溶液I ;然后将L-赖氨酸、L-白氨酸、L-丝氨酸这三种氨基酸中的一种或几种,配制成0.lmol/L的水溶液,标记为溶液2 ;最后将溶液I和溶液2以1:9的比例配制成混合诱导液,标记为溶液3 ;3)水热诱导法:取30ml的上述溶液3加入到水热反应釜中,同时加入0.0lml的50mM的氯钼酸溶液;将上述溶液搅拌0.5小时后,进行水热处理,处理时间为3小时,处理温度为150°C,水热处理后粒子放置时间为12小时;4)制备所得产物的后处理:将盛有反应产物的离心管在5000rpm的转速下离心10分钟;之后加入无水乙醇清洗3次即得到最终产物。实施例3:本专利技术所述的钼纳米粒子负载钼纳米晶体的制备方法,该制备方法包括如下步骤:I)氯钼酸原液的制备:选取一定量的氯钼酸(H2PtCl6)并将其溶于纯水中,配成浓度为400mM的氯钼酸溶液;2)混合诱导液的调制:首先称取一定量的十六烷基三甲基溴化铵CTAB,配制成60mM的水溶液,标记为溶液I ;然后将L-赖氨酸、L-白氨酸、L-丝氨酸这三种氨基酸中的一种或几种,配制成lmol/L的水溶液,标记为溶液2 ;最后将溶液I和溶液2以1:9的比例配制成混合诱导液,标记为溶液3 ;3)水热诱导法:取6本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铂纳米粒子负载铂纳米晶体的制备方法,其特征在于该制备方法包括如下步骤:1)氯铂酸原液的制备:选取一定量的氯铂酸并将其溶于纯水中,配成浓度为50mM-400mM的氯铂酸溶液;2)混合诱导液的调制:首先称取一定量的十六烷基三甲基溴化铵CTAB,配制成30?60mM的水溶液,标记为溶液1;然后将L?赖氨酸、L?白氨酸、L?丝氨酸这三种氨基酸中的一种或几种,配制成0.1?1mol/L的水溶液,标记为溶液2;最后将溶液1和溶液2以1:9的比例配制成混合诱导液,标记为溶液3;3)水热诱导法:取30-60ml的上述溶液3加入到水热反应釜中,同时加入0.01-1ml的50mM-400mM的氯铂酸溶液;将上述溶液搅拌0.5?4小时后,进行水热处理,处理时间为3?8小时,处理温度为150?200℃,水热处理后粒子放置时间为12?24小时;4)制备所得产物的后处理:将盛有反应产物的离心管在5000?6500rpm的转速下离心10?20分钟;之后加入无水乙醇清洗3?5次即得到最终产物。

【技术特征摘要】
1.一种钼纳米粒子负载钼纳米晶体的制备方法,其特征在于该制备方法包括如下步骤: O氯钼酸原液的制备:选取一定量的氯钼酸并将其溶于纯水中,配成浓度为50mM -400mM的氯钼酸溶液; 2)混合诱导液的调制:首先称取一定量的十六烷基三甲基溴化铵CTAB,配制成30-60mM的水溶液,标记为溶液I ;然后将L-赖氨酸、L-白氨酸、L-丝氨酸这三种氨基酸中的一种或几种,配制成0.1-lmol/L的水溶液,标记为溶液2 ;最后将溶液I和溶液2以1:9的比例配制成混合诱导液,标记为溶液3 ; 3)水热诱导法:取30— 60ml的上述溶液3加入到水热反应釜中,同时加入0.01 — Iml的50mM - 400mM的氯钼酸溶液;将上述溶液搅拌0.5-4小时后,进行水热处理,处理时间为3-8小时,处理温度为150-200°C,水热处理后粒子放置时间为12-24小时; 4...

【专利技术属性】
技术研发人员:王晟王騊汪林飞
申请(专利权)人:浙江理工大学
类型:发明
国别省市:

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