负载型磷钒催化剂的制备方法及用负载型磷钒催化剂合成丙烯酸甲酯的方法技术

技术编号:8794172 阅读:233 留言:0更新日期:2013-06-13 01:00
负载型磷钒催化剂的制备方法及用负载型磷钒催化剂合成丙烯酸甲酯的方法,它涉及一种催化剂的制备方法及应用该合成丙烯酸甲酯的方法。本发明专利技术解决了现有方法制备的催化剂易失活而导致的催化活性下降低的技术问题。催化剂的制备方法:一、制备浸渍液;二、制备悬浊液,将悬浊液与浸渍液混合,蒸干,灼烧,粉碎、过筛,即得。本发明专利技术以三维有序大孔二氧化硅作为负载磷钒活性组分的载体制备的负载型磷钒催化剂具有三维有序笼状结构,且活性中心在催化剂上负载均匀,催化剂的活性组分中的V物种呈无定形相,同时含有V4+和V5+物种,在二者的协同作用下有助于促进羟醛缩合反应的进行。本发明专利技术制备的催化剂用于丙烯酸甲酯的合成领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种催化剂的制备方法及应用该合成丙烯酸甲酯的方法。
技术介绍
通过气固相反应,醋酸甲酯与甲醛可以在二氧化硅负载碱金属作为催化剂时发生羟醛缩合反应生成丙烯酸甲酯。作为甲醛的来源福尔马林(甲醛水溶液)是一种常用的价格低廉的原料,但是由反应物中带进的大量水蒸汽对反应有阻碍的作用,同时也会使催化剂随着反应时间的延长而出现活性组分流失而导致催化剂失活的现象,并且催化活性较低。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有方法制备的催化剂易失活而导致的催化活性下降低的技术问题,提供了一种。负载型磷钒催化剂的制备方法按以下步骤进行:一、将0.3-0.8g的乳酸溶解于5ml的70_80°C水中,然后加入0.3-0.8g NH4VO3,制成乳酸氧钒溶液,然后再向乳酸氧钒溶液中加入0.5-2g的磷酸,得到浸溃液;二、将大孔SiO2加入到20ml的水中搅拌得到悬浊液,然后将悬浊液与浸溃液在60-100°C的微波条件下搅拌10-20分钟,然后水浴蒸干,再在80-120°C的条件下烘干,然后在200°C的条件下灼烧2-3小时,在300°C的条件下灼烧1_3小时,在450°C的条件下灼烧2-4小时,本文档来自技高网...

【技术保护点】
负载型磷钒催化剂的制备方法,其特征在于负载型磷钒催化剂的制备方法按以下步骤进行:一、将0.3?0.8g的乳酸溶解于5ml的70?80℃水中,然后加入0.3?0.8g?NH4VO3,制成乳酸氧钒溶液,然后再向乳酸氧钒溶液中加入0.5?2g的磷酸,得到浸渍液;二、将大孔SiO2加入到20ml的水中搅拌得到悬浊液,然后将悬浊液与浸渍液在60?100℃的微波条件下搅拌10?20分钟,然后水浴蒸干,再在80?120℃的条件下烘干,然后在200℃的条件下灼烧2?3小时,在300℃的条件下灼烧1?3小时,在450℃的条件下灼烧2?4小时,然后粉碎、过筛,得到粒度为20?40目的负载型磷钒催化剂,负载型磷钒催...

【技术特征摘要】
1.负载型磷钒催化剂的制备方法,其特征在于负载型磷钒催化剂的制备方法按以下步骤进行: 一、将0.3-0.8g的乳酸溶解于5ml的70-80°C水中,然后加入0.3-0.8g NH4VO3,制成乳酸氧钒溶液,然后再向乳酸氧钒溶液中加入0.5-2g的磷酸,得到浸溃液; 二、将大孔SiO2加入到20ml的水中搅拌得到悬浊液,然后将悬浊液与浸溃液在60-100°C的微波条件下搅拌10-20分钟,然后水浴蒸干,再在80-120°C的条件下烘干,然后在200°C的条件下灼烧2-3小时,在300°C的条件下灼烧1_3小时,在450°C的条件下灼烧2-4小时,然后粉碎、过筛,得到粒度为20-40目的负载型磷钒催化剂,负载型磷钒催化剂中磷原子、钒原子与硅原子的原子比为2-3: I: 8,负载型磷钒催化剂中磷及钒相结构为无定型相。2.根据权利要求1所述负载型磷钒催化剂的制备方法,其特征在于负载型磷钒催化剂的制备方法按以下步骤进行: 一、将0.5g的乳酸溶解于5ml的70°C水中,然后加入0.5g NH4VO3,制成乳酸氧钒溶液,然后再向乳酸氧钒溶液中加入1.3g的磷酸,得到浸溃液; 二、将大孔SiO2加入到20ml的水中搅拌得到悬浊液,然后将悬浊液与浸溃液在91°C的微波条件下搅拌20分钟,然后水浴蒸干,再在100°C的条件下烘干,得到粉末,将粉末在200°C的条件下灼烧2小时,在300°C的条件下灼烧I小时,在450°C的条件下灼烧3小时,然后粉碎、过筛,得到粒度为20-40目的负载型磷钒催化剂,负载型磷钒催化剂中磷原子、钒原子与硅原子的原子比为2.6: I: 8,负载型磷钒催化剂中磷及钒相结构为无定型相。3.根据权利要求1所述负载型磷钒催化剂的制备方法,其特征在于步骤二中将悬浊液与浸溃液在90°C的微波条件下搅拌。4.负载型磷钒 催化剂的制备方法,其特征在于负载型磷钒催化剂的制备方法按以下步骤进行: 一、将0.3-0.8g的乳酸溶解于5ml的70-80°C水中,然后加入0.3-0.8g NH4VO3,制成乳酸氧钒溶液,然后再向乳酸氧钒溶液中加入0.5-2g的磷酸,得到浸溃液; 二、将大孔SiO2加入到20ml的水中搅拌得到悬浊液,然后将悬浊液与浸溃液混合搅拌2h,然后水浴蒸干,再在80-120°C的条件下烘干,然后在200°C的条件下灼烧2_3小时,在300°C的条件下灼烧1-3小时,在450°C的条件下灼烧2-4小时,然后粉碎、过筛,得到粒度为20-40目的负载型磷钒催化剂,负载型磷钒催化剂中磷原子、钒原子与硅原子的原子比为2-3:1: 8,负...

【专利技术属性】
技术研发人员:荆涛田景芝郑永杰赵云鹏
申请(专利权)人:齐齐哈尔大学
类型:发明
国别省市:

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