一种低介低损耗LTCC微波陶瓷材料及其制备方法，该材料为包含两相的复合陶瓷，主晶相为四方相白钨矿CaWO4，辅助相为三方晶系硅铍石结构Li2WO4，其配方分子式为(1-x)CaWO4-xLi2WO4。其制备方法为以CaCO3，WO3，Li2CO3为初始原料，按照(1-x)CaWO4-xLi2WO4配方分子式中各元素的摩尔比例折算出CaCO3，WO3和Li2CO3的质量百分比，进行称料、一次球磨、烘料、预烧、二次球磨；烘料、造粒、成型、烧结等一系列工序得到低介低损耗微波陶瓷材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电子陶瓷材料及其制造领域，涉及一种低温烧结的低介低损耗微波陶瓷材料及其制备方法。
技术介绍
近年来，国际上无论是通用电子整机、通信设备还是民用消费类的电子产品都迅速向小型化、轻量化、集成化、多功能化和高可靠性方向发展。LTCC (低温共烧陶瓷)技术作为一种先进的三维立体组装集成技术，为无源器件以及无源/有源器件混合集成的发展创造了条件，并迅速在叠层片式无源器件中获得了广泛的应用。很多国际知名的电子材料与元器件生产企业纷纷进入这一领域，如日本的Murata、Kyocera、TDK、太阳诱电、Ferro,美国Johanson Technology、Dupont公司等等。国内的顺络电子、凤华高科、电子科技大学、清华大学等企业和高校也对各种LTCC片式无源器件和组件展开了研发和生产。而为了获得高性能的LTCC无源集成器件和组件，首先需要有高性能的LTCC材料。但目前商用化的高性能LTCC材料主要还是被国外Ferro、Dupont、Hereus等几家大公司所垄断，国内在此领域始终未能取得关键性突破，这不仅导致我国研发的LTCC集成器件和组件成本很高，不利于相应产品的应用和推广，另一方面由于在核心关键技术上受制于人，也严重阻碍了我国LTCC产业的发展。因此，开发拥有自主知识产权的高性能LTCC材料迫在眉睫。LTCC微波陶瓷材料是LTCC材料中应用非常广泛的一个分支。一般的微波陶瓷材料烧结温度都在1100°C以上，为了将其烧结温度降低到与LTCC工艺兼容(一般为800°C、50°C之间)的950°C以下，采用的方法主要包括添加低熔氧化物或玻璃助烧、引入化学合成方法以及采用超细粉体做原料等。后两种由于成本高昂并有一定的工艺局限性，因此添加低熔氧化物或玻璃是目前实现LTCC微波陶瓷材料的主要方法。但即便采取这种方法，目前许多微波陶瓷材料的烧结温度太高，也很难实现低温烧结，其次，过多低熔氧化物或玻璃的掺入，也会对材料的损耗性能构成很大的影响，导致QX f下降很大。因此，为了实现高性能的LTCC微波陶瓷材料，首先就需要选择具有较低烧结温度和较好介电性能的微波陶瓷材料体系，然后再在其基础上通过各种复合或掺杂方式来实现低温烧结和优良的微波介电性能。 本专利提出了一种以CaWO4为主晶相制备的高性能低温烧结微波陶瓷材料。以往国内外有关AWO4 (A=Ca, Sr, Ba)陶瓷材料的研究及应用主要集中在光电阳极、闪烁体探测器和光纤应用等方面。近年来发现CaWO4体系材料也具有比较优良的微波介电性能，因此也开展了一些作为微波介电材料的研究工作。CaWO4为白钨矿结构，属四方晶系，空点群为IVa(N0.88)。对于0&104，&=0.52411111，0=1.13811111，其晶体结构如图1所示。每个晶胞内含有四个CaffO4分子,1丐离子位于(0, 0, 1/2)，鹤离了位于(0, 0, 0)，氧离子位于(0.25,0.15,0.075)。CaWO4的烧结温度为1200°C左右，其介电性能如下:介电常数e ^约为9 10，QXf约为50，000 60，0006取，温度系数^= (-50 -40) ppm/。C。CaWO4陶瓷材料的一个突出的缺点就是难成瓷，烧结样品中空气隙较多，Sung HunYoon等人研究了采用热压烧结法来提高0&胃04样品的成瓷密度，并在1150°C烧结温度下得到了微波性能如下的陶瓷L=I0.4，QXf =63,000GHz, x f=-53ppm/ ° C (“Investigation of the relations betweenstructure and microwave dielectric properties of divalent metal tungstatecompounds”，J.Eur.Ceram.Soc., 2006, 26, 2051-2054)。Il-Hwan Park 报道了将 CaWO4与1&3104进行复合，提高了材料体系的成瓷密度并获得了很好的微波性能:0.9 CaffO4-0.1Mg2SiO4 在 120(TC烧结下，er=10.0, QXf =129, 858GHz, t f=-49.6ppm/。C (“Microwavedielectric properties and mixture behavior of CaffO4-Mg2SiO4 ceramics”， Jpn.J.App1.Phys.Vol.40 (2001) pp.4956-4960)，该复合材料体系具有很低的介电损耗，但只能实现高温烧结。Eung Soo Kim报道了在CaWO4中加入0.5wt.%Bi203_9wt.%1^03在8501:下烧结，其微波性能为:e r=8.7，QXf = 70, 220GHz 以及 Tf=-15ppm/° C(“Low-temperaturesintering and microwave dielectric properties of CaffO4 ceramics for LTCCapplications”，J.Eur.Ceram.Soc.，26 (2006) 2101 - 2104)。通过加入低溶氧化物和玻璃相可实现低温烧结，不过玻璃相的加入会降低陶瓷的微波性能，并且在通过LTCC工艺制作成器件或者基板后，若遇到焊接处理，陶瓷有开裂的风险。同时玻璃相的存在增加了与导体材料相互作用的可能性，降低了基板的可靠性，因此无玻璃组分的陶瓷材料开始引起人们的重视。整体而言，CaWO4M料本身的 烧结温度不是很高，且具有较好的微波性能。如果能通过合理的复合或掺杂设计，有望实现综合性能很好的低介低损耗LTCC材料。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种以CaWO4为主晶相制备的，无玻璃组分并可实现900°C低温烧结，介电常数约为9.0，且具有极低微波损耗的LTCC微波介电陶瓷材料的制备方法。该微波陶瓷在作为LTCC微波介质基板或器件材料时，可以显著降低微波器件或模块的损耗。本专利技术为了实现上述目的采用以下技术方案: 一种低介低损耗LTCC微波陶瓷材料，其特征在于:包含两相的复合陶瓷材料，其中主晶相为四方相白钨矿CaW04，辅助相为三方晶系硅铍石结构Li2W04，其配方分子式为(l_x)CaW04-xLi2W04o烧结温度为900°C左右时能实现极低的介电损耗，其QX f值最高可达到117，600GHz。上述方案中的一种低介低损耗LTCC微波陶瓷材料，其配方分子式为(1-x)CaW04-xLi2W04中x的取值范围为0.08 0.12。本专利技术中采用四方相白钨矿CaWO4为主晶相，其具有较低的烧结温度(1200 V左右)、较小的介电常数(〈12)和较低的微波介电损耗(QX f >50, 000GHz)。三方晶系的Li2WO4主要是因为其熔点较低(742 °C )，在烧结时能对主相晶粒产生液相包裹，可有效促使晶粒长大，提高致密化程度，减少晶界及缺陷，以达到降低烧结温度、减小介电损耗的目的。同时Li2WO4本身也具有较好的微波介电性能:e r约为5.5，QXf约为60，000GHz,因此少量Li2WO4的引入不会像加入其他低本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种低介低损耗LTCC微波陶瓷材料，其特征在于：包含两相的复合陶瓷材料，其中主晶相为四方相白钨矿CaWO4，辅助相为三方晶系硅铍石结构Li2WO4，其配方分子式为(1?x)CaWO4?xLi2WO4。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：唐晓莉，章著，苏桦，张怀武，荆玉兰，李元勋，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：
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