本发明专利技术属于新型功能材料和无机粉体制备技术领域，具体涉及一种具有负热膨胀特性的ZrV2O7的快速制备方法。本发明专利技术以ZrO(NO3)2·5H2O（分析纯）、NH4VO3（分析纯）、NaOH（分析纯）、氨水（分析纯）为原料，利用水热法合成了负热膨胀材料ZrV2O7，此法程序简单，易于操作。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于新型功能材料和无机粉体制备
，具体涉及一种具有负热膨胀特性的ZrV2O7的快速制备方法。
技术介绍
具有特殊的负热膨胀(Negative thermal expansion, ΝΤΕ)功能特性的材料具有很高的研究与实际应用价值，这类材料随着温度的升高体积收缩，这类材料可与其他正热膨胀材料复合，制备出具有零膨胀特性或者热膨胀系数可调节的复合材料，以满足不同领域里的材料的应用，如高精密光学镜头的表面采用零膨胀材料做涂层，可以防止因为温度变化而导致的光学性能降低；以负热膨胀材料作为布拉格光栅的封装材料，可对光栅进行温度补偿，有效改善光栅的温度热稳定性，促进光纤通讯工业的发展；结构材料中，应用低或零膨胀陶瓷材料，可以大大提高材料的热震稳定性，如各种工业炉衬等；此外负膨胀材料在传感器方面也有潜在的应用价值。目前，普遍研究的负热膨胀材料包括ZrW208、Sc2W3O12及ZrV2O7三大系列。已有的报道中，关于ZrV2O7的制备均采用长时间固相烧结的方法，这类方法虽然可以制备出纯ZrV2O7，但是存在制备过程复杂、耗时长、能耗高等不足。因此，研发一种工艺路线简单、制备周期短、成本低、能耗少的制备方法是必要并且具有显著意义的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于利用水热合成负热膨胀材料ZrV2O7。一种负热膨胀材料ZrV2O7的快速合成方法，采用水热法合成负热膨胀材料ZrV2O7,所用原料为ZrO(NO3)2.5H20 (分析纯)、NH4VO3 (分析纯)、NaOH (分析纯)、氨水(分析纯)。制备方法为: (1)以ZrO(NO3)2.5Η20和NH4VO3为原料分别配制成摩尔浓度0.5^1mol/L的溶液，按照Zr4+和V5+摩尔比为1:2的比例混合两种溶液，混合溶液于磁力搅拌机搅拌f 3小时后，力口入市售氨水或0.5 lmol/L NaOH溶液调节pH值7 12，再继续搅拌2 4小时； (2)将混合液移至水热釜中置于烘箱中14(Tl80°C水热2 15小时，取出水热釜将其中生成物用蒸馏水离心洗涤，将洗净的前驱体放入干燥箱5(T80°C烘干； (3)将前驱体于50(T600°C加热5 10小时得到最终产物ZrV207。步骤I中调节pH值为8 10为佳。步骤2中水热温度为16(Tl80°C，水热时间1(Γ 3小时为佳。本专利技术的优点是利用水热法合成了负热膨胀材料ZrV2O7，此法程序简单，易于操作。 附图说明图1本专利技术制备得到的ZrV2O7的XRD图。具体实施例方式实施例1 以ZrO(NO3)2.5H20和NH4VO3为原料分别配制摩尔浓度为0.5mol/L的ZrO(NO3)2.5H20和摩尔浓度为0.5mol/L NH4VO3溶液，分别取已配制好的20mL的ZrO(NO3)2.5H20溶液和40mL的NH4VO3溶液混合后于磁力搅拌机搅拌2小时，加入市售氨水调节pH值为7，再继续搅拌2小时；将混合液移至水热釜中置于烘箱中140°C水热2小时，取出水热釜将其中生成物用蒸馏水离心洗涤，将洗净的前驱体放入干燥箱50°C烘干；将前驱体于500°C加热5小时得到最终产物ZrV2O7粉体。实施例2 以ZrO(NO3)2.5H20和NH4VO3为原料分别配制摩尔浓度为0.5mol/L的ZrO(NO3)2.5H20和摩尔浓度为lmol/L NH4VO3溶液，分别取已配制好的40mL的ZrO(NO3)2.5Η20溶液和40mL的NH4VO3溶液混合后于磁力搅拌机搅拌I小时，加入0.5mol/L NaOH溶液调节pH值12，再继续搅拌4小时；将混合液移至水热釜中置于烘箱中180°C水热15小时，取出水热釜将其中生成物用蒸馏水离心洗涤，将洗净的前驱体放入干燥箱80°C烘干；将前驱体于600°C加热8小时得到最终产物ZrV2O7粉体。实施例3 以ZrO(NO3)2.5Η20和NH4VO3为原料分别配制摩尔浓度为lmol/L的ZrO(NO3)2.5Η20和摩尔浓度为0.5m ol/L NH4VO3溶液,分别取已配制好的IOmL的ZrO(NO3)2.5Η20溶液和40mL的NH4VO3溶液混合后于磁力搅拌机搅拌3小时，加入lmol/L NaOH溶液调节pH值10，再继续搅拌3小时；将混合液移至水热釜中置于烘箱中160°C水热10小时，取出水热釜将其中生成物用蒸馏水离心洗涤，将洗净的前驱体放入干燥箱60°C烘干；将前驱体于550°C加热6小时得到最终产物ZrV2O7粉体。图1为本专利技术制备得到的ZrV2O7的XRD图，可以看出本专利技术制备出了 ZrV207。。权利要求1.一种负热膨胀材料ZrV2O7的制备方法，其特征在于包括如下步骤: 以ZrO (NO3) 2.5Η20和NH4VO3为原料分别配制成摩尔浓度0.5 lmol/L的溶液，按照Zr4+和V5+摩尔比为1:2的比例混合两种溶液，混合溶液于磁力搅拌机搅拌广3小时后，加入市售氨水或NaOH溶液调节pH值7 12，再继续搅拌2 4小时； 将混合液移至水热釜中置于烘箱中14(Tl80°C水热2 15小时，取出水热釜将其中生成物用蒸馏水离心洗涤，将洗净的前驱体放入干燥箱5(T80°C烘干； 将前驱体于50(T600°C加热5 10小时得到最终产物ZrV2O7。2.如权利要求1所述的一种负热膨胀材料ZrV2O7的制备方法，其特征在于:所述步骤I中调节pH值为8 10。3.如权利要求1所 述的一种负热膨胀材料ZrV2O7的制备方法，其特征在于:所述步骤2中水热温度为16(Tl80°C，水热时间1(Γ13小时。4.如权利要求1所述的一种负热膨胀材料ZrV2O7的制备方法，其特征在于:所述NaOH溶液的浓度为0.5 lmol/L。全文摘要本专利技术属于新型功能材料和无机粉体制备
，具体涉及一种具有负热膨胀特性的ZrV2O7的快速制备方法。本专利技术以ZrO(NO3)2·5H2O(分析纯)、NH4VO3(分析纯)、NaOH(分析纯)、氨水(分析纯)为原料，利用水热法合成了负热膨胀材料ZrV2O7，此法程序简单，易于操作。文档编号C01G31/00GK103121715SQ20121049129公开日2013年5月29日 申请日期2012年11月28日 优先权日2012年11月28日专利技术者刘芹芹, 程晓农, 罗均美, 唐卫, 沈浩, 张晓龙, 杨娟, 孙秀娟 申请人:江苏大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种负热膨胀材料ZrV2O7的制备方法，其特征在于包括如下步骤：以ZrO(NO3)2·5H2O和NH4VO3为原料分别配制成摩尔浓度0.5~1mol/L的溶液，按照Zr4+和V5+摩尔比为1:2的比例混合两种溶液，混合溶液于磁力搅拌机搅拌1~3小时后，加入市售氨水或NaOH溶液调节pH值7~12，再继续搅拌2~4小时；将混合液移至水热釜中置于烘箱中140~180℃水热2~15小时，取出水热釜将其中生成物用蒸馏水离心洗涤，将洗净的前驱体放入干燥箱50~80℃烘干；将前驱体于500~600℃加热5~10小时得到最终产物ZrV2O7。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘芹芹，程晓农，罗均美，唐卫，沈浩，张晓龙，杨娟，孙秀娟，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：
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