本发明专利技术公开了一种耐明火热隔绝纺织品的制备方法，先对纤维表面进行改性，使之产生大量的-COOH基团以吸附Mg(OH)2晶种，再采用二次生长法使Mg(OH)2晶种在纤维表面二次生长，制得将纤维表面完全包覆的Mg(OH)2晶体膜，再以耐高温聚合物酚酞基聚芳醚砜为连续相，将耐高温聚合物溶液和不同用量的有机柱撑蛭石混合，通过超声波细胞粉碎的物理手段实现不同比例的耐高温聚合物和有机柱撑蛭石的均匀混合，用制备的耐高温聚合物与蛭石混合液对表面生长有氢氧化镁晶体膜的纤维织物进行涂覆，经过适当的热处理，在纤维的表面形成不同厚度的蛭石膜防护层，从而制备出具有较强耐明火热隔绝性能的纺织品。本发明专利技术具有提高其耐明火、热隔绝性能的优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及通过纤维上片状Mg(OH)2晶体膜和聚芳醚砜/蛭石复合膜防护层的共同作用，用于消防作战服等特种防护服的外层材料，提高外层材料的防火隔热能力，对开发具有可长时间耐明火、高隔热、兼具舒适性和灵活性的消防作战服具有决定性作用的耐明火热隔绝纺织品的制备方法。
技术介绍
随着中国城市化进程的加快，高层、超高层建筑逐渐增多，在其中工作、生活的人也越来越多，而伴随之产生的高层建筑的火灾问题也越来被世界所瞩目。据火灾资料统计得知:建筑火灾一般占火灾总数的60%左右，而高层建筑火灾又在建筑火灾中所占的比例很大，火灾几率很高。由于目前的消防作战服不具备耐明火热隔绝的能力，使消防战士不能进入火场，严重影响了消防战士抢险救灾能力。开发耐明火热隔绝消防服，提高消防战士的抢险救灾能力和在火场中的生存能力，对保障人民的人身安全意义重大，同时该材料除了被赋予优良的防火隔热能力，还应具有较好的抑烟性能。根据当前典型火灾危害后果的分析，一般可定性认为毒气危险 > 发烟危险 > 火势增长危险 > 放热危险。在火灾中，大约80%以上的死亡者是因烟气而致死，其中大部分是吸入了烟尘及有毒气体(主要是CO)后，先昏迷再被烧死的，所以将该技术推广至建筑行业，作为建筑辅助材料也有着广阔的前景。具有耐火和热防护功能的消防作战服一般具有多层结构，从外到内依次为阻燃耐火材料层、防水透气层、隔热层和舒适层等，其中最外层材料对防护服的耐火性能、内层材料的选用、隔热层的结构和厚重等起着决定性的作用，从而影响防护服和作战服的实用性、舒适性和灵活性。对于外层材料来讲，除难燃、耐火外，还应具有极好的隔热性能，提高材料耐明火性能及其热隔绝性能，对开发具有可长时间耐明火、高隔热、兼具舒适性和灵活性的消防服和作战服具有决定性作用。目前评价体系的阻燃能力除了其阻燃效果外，是否具有优良的抑烟和减少毒气排放的效果也被逐渐关注。有机类阻燃剂由于存在总烟释放量大、其分解产物毒性较大的缺点，正逐步被无机类阻燃剂所取代。Mg(OH)2作为无机类阻燃剂的典型代表，因其分解吸热量大(44.8 KJ/mol)，分解后生成的氧化镁又是耐高温物质，附着于基体表面可以进一步阻止燃烧的进行，同时又具有不产生有害性气体、不挥发、无毒、无烟等特点，因此被广泛应用于橡胶、塑料、油漆、涂料、化工等行业。Mg(OH)2作为阻燃剂和填充剂在高分子材料领域已经得到较大规模的应用，但是其在纺织品领域的应用报道较少。在工业上，蛭石作为一种矿产是指灼烧时能急剧膨胀层解的一组类云母矿物，包括矿物学意义上的蛭石及蛭石晶层与金云母、黑云母、绿泥石晶层等所构成的间层矿物。蛭石通常呈片状，是黑云母、金云母等矿物风化或热液蚀变的产物。从成矿的角度分析，蛭石应为蒙脱石与金(黑)云母的中间过渡产物。蛭石原矿层间距为1.46 nm左右，其中层状硅酸盐的晶体结构单元层(Τ0Τ层)厚度为0.93 nm，插层蛭石层间距可以达到3 nm以上。蛭石层片间有空气间隔层，从而可产生良好的隔热效果，熔点可达1370-1400 °C，其导热系数小，在(0.047-0.07)w/m.k之间。酚酞基聚芳醚砜是一种新型的耐高温聚合物，其玻璃化温度可高达260 V。除了具有良好的机械性能，还具有优异的耐高温水解性、化学稳定性以及尺寸稳定性。因而，酚酞基聚芳醚砜被广泛地应用于航空、航天、机械等各个领域。因此将蛭石所具有的高隔热、低导热的独特性能结合到聚合物/无机物纳米复合材料的制备研究中将具有极大的潜力。
技术实现思路
: 本专利技术的目的是为了克服以上的不足，提供一种用制备的耐高温聚合物与有机柱撑蛭石混合液对表面生长有氢氧化镁晶体膜的纤维织物进行涂覆，经过适当的热处理，在纤维的表面形成不同厚度的蛭石膜防护层，从而制备出具有较强耐明火热隔绝性能的纺织品的制备方法。本专利技术的目的通过以下技术方案来实现:，包括以下步骤:先对纤维表面进行改性，使之产生大量的-COOH基团以吸附Mg(OH)2晶种，然后采用二次生长法使Mg(OH)0adt在纤维表面二次生长，制得将纤维表面完全包覆的Mg(OH)2晶体膜，再以耐高温聚合物酚酞基聚芳醚砜为连续相，将耐高温聚合物溶液和有机柱撑蛭石混合，通过超声波细胞粉碎的物理手段实现耐高温聚合物和有机柱撑蛭石的均匀混合，用制备的耐高温聚合物与蛭石混合液对表面生长有氢氧化镁晶体膜的纤维织物进行涂覆，经过热处理，在纤维的表面形成蛭石膜防护层，从而制备出具有较强耐明火热隔绝性能的纺织品。本专利技术的进一步改进在于，包括以下具体步骤: A、纤维上片状Mg (OH)2晶体膜的制备: a、纤维的羧基改性:分为纤维素纤维的羧基改性和芳砜纶纤维织物的羧基改性，纤维素纤维的羧基改性时将纤维素纤维织物剪成固定大小的块状，用乙醚除去织物表面的油脂和蜡质，以溶剂和溶质配制改性液，溶剂为二次蒸馏水，溶质为占改性液总质量1%_30%的柠檬酸和占改性液总质量1%_20%的次亚磷酸钠，柠檬酸为改性试剂，次亚磷酸钠为催化剂，将纤维素纤维织物浸溃于改性液中二浸二轧进行羧基改性，芳砜纶纤维织物的羧基改性时将芳砜纶纤维织物剪成固定大小的块状，用乙醚除去织物表面的油脂和蜡质，以l-30g/L氢氧化钠为改性试剂，配制改性液，将芳砜纶纤维织物浸溃于改性液中二浸二轧进行羧基改性； b、Mg(OH)2晶种的制备:在10-80°C条件下，将0.1-10 mo I/L的NH3.H2O溶液滴加到1-30 g/L的聚乙烯吡咯烷酮溶液中，调节体系的pH至10.0±0.2，接着以l_50mL/hr的速度将0.01-lmol/L的MgCl2溶液滴加入稀NH3.H2O溶液和聚乙烯吡咯烷酮的混合液中，加液时间持续1-10 h，其间通过继续加入0.l-10mol/L的NH3.H2O溶液控制体系的pH值在10.0-10.5范围内，加液完成后将上述过程所制得的反应液在10-80°C条件下剧烈搅拌0.5-5h并陈化0.5-5h即制得含Mg(OH)2晶种的母液； C、Mg(OH)2晶种的吸附:采用浸溃法或采用浸轧法,采用浸溃法时取50 — 500ml氢氧化镁晶种的母液于若干烧杯中，加入0.1 -10.0g改性后的纤维织物，放入恒温振荡水浴中振荡吸附，振荡吸附时转速为20 - 100r/min, 10 一 80° C，吸附时间为30 — 120分钟，吸附完毕后，用二次蒸馏水小心洗涤，烘干后备用，采用浸轧法时将0.1-10.0g改性后的纤维织物浸溃于50 - 500ml氢氧化镁晶种的母液中二浸二轧，烘干后备用； d、Mg (OH) 2晶种的二次生长:将吸附有Mg (OH) 2晶种的纤维织物0.1-1Og投入IOO-1OOOmL的饱和氢氧化镁溶液中，接着同时向体系中通入0.01-1 mo I/L的NH3.H2O溶液和0.01-1 mo I/L的MgCl2溶液，NH3.H2O溶液的速度为0.1 -10mL/h, MgCl2溶液的速度为0.1-10 mL/h，经过1-60天后将织物取出，用二次蒸馏水洗涤，60-160 °C烘干； B、酚酞基聚芳醚砜与有机柱撑蛭石混合液的制备: a、有机柱撑蛭石的制备:将l_50g研磨并过200目筛的蛭石与100-2000ml蒸馏水均匀混合，在分散砂磨机本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种耐明火热隔绝纺织品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：先对纤维表面进行改性，使之产生大量的?COOH基团以吸附Mg(OH)2晶种，然后采用二次生长法使Mg(OH)2晶种在纤维表面二次生长，制得将纤维表面完全包覆的Mg(OH)2晶体膜，再以耐高温聚合物酚酞基聚芳醚砜为连续相，将耐高温聚合物溶液和有机柱撑蛭石混合，通过超声波细胞粉碎的物理手段实现耐高温聚合物和有机柱撑蛭石的均匀混合，用制备的耐高温聚合物与蛭石混合液对表面生长有氢氧化镁晶体膜的纤维织物进行涂覆，经过热处理，在纤维的表面形成蛭石膜防护层，从而制备出具有较强耐明火热隔绝性能的纺织品。
【技术特征摘要】
1.一种耐明火热隔绝纺织品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:先对纤维表面进行改性，使之产生大量的-COOH基团以吸附Mg(OH)2晶种，然后采用二次生长法使Mg(OH)2晶种在纤维表面二次生长，制得将纤维表面完全包覆的Mg (OH) 2晶体膜，再以耐高温聚合物酚酞基聚芳醚砜为连续相，将耐高温聚合物溶液和有机柱撑蛭石混合，通过超声波细胞粉碎的物理手段实现耐高温聚合物和有机柱撑蛭石的均匀混合，用制备的耐高温聚合物与蛭石混合液对表面生长有氢氧化镁晶体膜的纤维织物进行涂覆，经过热处理，在纤维的表面形成蛭石膜防护层，从而制备出具有较强耐明火热隔绝性能的纺织品。2.根据权利要求1所述一种耐明火热隔绝纺织品的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤: A、纤维上片状Mg(OH)2晶体膜的制备: a、纤维的羧基改性:分为纤维素纤维的羧基改性和芳砜纶纤维织物的羧基改性，纤维素纤维的羧基改性时将纤维素纤维织物剪成固定大小的块状，用乙醚除去织物表面的油脂和蜡质，以溶剂和溶质配制改性液，溶剂为二次蒸馏水，溶质为占改性液总质量1%_30%的柠檬酸和占改性液总质量1%_20%的次亚磷酸钠，柠檬酸为改性试剂，次亚磷酸钠为催化剂，将纤维素纤维织物浸溃于改性液中二浸二轧进行羧基改性，芳砜纶纤维织物的羧基改性时将芳砜纶纤维织物剪成固定大小的块状，用乙醚除去织物表面的油脂和蜡质，以l-30g/L氢氧化钠为改性试剂，配制改性液，将芳砜纶纤维织物浸溃于改性液中二浸二轧进行羧基改性； b、Mg(OH)2晶种的制备:在10-80°C条件下，将0.1-10 mo I/L的NH3.H2O溶液滴加到1-30 g/L的聚乙烯吡咯烷酮溶液中，调节体系的pH至10.0±0.2，接着以l_50mL/hr的速度将0.01-lmol/L的MgCl2溶液滴加入稀NH3.H2O溶液和聚乙烯吡咯烷酮的混合液中，加液时间持续1-10 h，其间通过继续加入0.l-10mol/L的NH3.H2O溶液控制体系的pH值在10.0-10.5范围内，加液完成后将上述过程所制得的反应液在10-80°C条件下剧烈搅拌·0.5-5h并陈化0.5-5h即制 得含Mg(OH)2晶种的母液； C、Mg(OH)2晶种的吸附:采用浸溃法或采用浸轧法,采用浸溃法时取50 — 500ml氢氧化镁晶种的母液于若干烧杯中，加入0.1 -10.0g改性后的纤维织物，放入恒温振荡水浴中振荡吸附，振荡吸附时转速为20 - 100r/min, 10 一 80° C，吸附时间为30 — 120分钟，吸附完毕后，用二次蒸馏水小心洗涤，烘干后备用，采用浸轧法时...
【专利技术属性】
技术研发人员：毛庆辉，陈春升，
申请(专利权)人：南通大学，
类型：发明
国别省市：
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