低气味聚合物乳液的制备方法技术

技术编号:8732851 阅读:312 留言:0更新日期:2013-05-26 10:56
本发明专利技术涉及一种低气味聚合物乳液的制备方法,是针对解决现有制备聚合物乳液采用高沸点硫醇作为分子量调节剂时共聚物乳液中的游离硫醇含量较高,易散发异味的问题而设计。该方法是将烯基不饱和单体的乙烯基单体、丙烯酸酯类单体和功能单体,在乳化剂、引发剂、pH缓冲剂、硫醇类分子量调节剂存在下进行乳液聚合,最后将乳液减压蒸馏或水蒸汽蒸馏,其要点在于乳液聚合反应后,加入催化剂和过氧化物,使聚合物乳液中未反应的游离硫醇转化为无气味的产物。制得的低气味聚合物乳液可应用于打印机或复印机的墨粉。本发明专利技术工艺流程较为简单、成本低,能有效减少聚合物乳液异味的产生,适合作为低气味聚合物乳液的制备方法,或同类方法的改进。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种聚合物乳液的制备,是一种。
技术介绍
聚合物是一种应用广泛的材料,决定其性能的因素主要有聚合物的分子结构、分子量及分布和聚集态结构。在实际应用中,为了满足特定的性能要求,需要对聚合物的分子量进行调控。为了适应高速低温定影要求,静电显影墨粉需要较低分子量的聚合物,以提供合适的熔融粘度、熔融流变特性、粘弹性,并消除凝胶。一般将数均分子量控制在5000 20000。合成低分子量聚合物的方法有很多,①增加引发剂用量采用提高温度的方法;③采用可逆加成断裂链转移聚合(RAFT)的方法;④采用活性/可控聚合如原子转移自由基聚合(A T R P)或反向原子转移自由基聚合(F A T R P)的方法; 利用分子量调节剂的方法;⑥利用臭氧将苯乙烯/二烯类共聚物断裂降解制备低分子量聚合物的方法。在各种方法中,采用硫醇类化合物作为分子量调节剂是经济、便利的,因此在很多调控自由基聚合产物分子量的工业生产中,这仍然是最通用的方法。众所周知,使用硫醇也会带来一些问题,其中最主要的是硫醇会散发出令人不愉快的气味,这种气味会严重影响产品的品质及市场接受度,此外硫醇还有一定的毒性,对人体健康产生危害本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备低气味聚合物乳液的方法,该方法是将烯基不饱和单体的乙烯基单体、丙烯酸酯类单体和功能单体,在乳化剂、引发剂、pH缓冲剂、硫醇类分子量调节剂存在下进行乳液聚合,最后将乳液减压蒸馏或水蒸汽蒸馏,其特征在于所述乳液聚合反应后,加入催化剂和过氧化物,使聚合物乳液中未反应的游离硫醇转化为无气味的产物。

【技术特征摘要】
1.一种制备低气味聚合物乳液的方法,该方法是将烯基不饱和单体的乙烯基单体、丙烯酸酯类单体和功能单体,在乳化剂、引发剂、PH缓冲剂、硫醇类分子量调节剂存在下进行乳液聚合,最后将乳液减压蒸馏或水蒸汽蒸馏,其特征在于所述乳液聚合反应后,加入催化剂和过氧化物,使聚合物乳液中未反应的游离硫醇转化为无气味的产物。2.根据权利要求1所述的制备低气味聚合物乳液的方法,其特征在于所制备的低气味聚合物乳液为应用于打印机或复印机的墨粉。3.根据权利要求1所述的制备低气味聚合物乳液的方法,其特征在于所述乳液聚合采用半连续乳液聚合方式,其中乙烯基单体占烯基不饱和单体总质量的O 85%,丙烯酸酯类单体占烯基不饱和单体总质量的5 99%,功能单体占烯基不饱和单体总质量的0.1 10%;按以下步骤制备: (1)制备种子乳液,以烯基不饱和单体、硫醇类分子量调节剂混合后的混合单体总量为100份计,其中所述硫醇类分子量调节剂占所述混合单体总质量的0.2 3.0%,取混合单体总质量的5 20%,将其与浓度为0.5 1.0%的乳化剂水溶液按质量比为5:95 25:75的比例混合,并加入PH缓冲剂,调节pH值至6 9,搅拌混合均匀,得到种子乳液; (2)制备预乳液,将步骤(I)中剩余的混合单体与浓度为I 5%的乳化剂水溶液按质量比为80:20 50:50的比例混合,加入pH缓冲剂,调节pH值至4.5 7.5,加入占所述混合单体总质量为0.1 1.5%的引发剂,搅拌混合均匀,得到预乳液; (3)在所述种子乳液中,加入占混合单体总质量为0.2 1.0%浓度为1% 10%的引发剂水溶液,在85 90°C下加热20 40分钟后,将所述预乳液均匀加入所述种子乳液中,滴加完毕后,反应10 20分钟,再将反应温度升高2 5°C并持续I 2小时; (4)聚合反应结束后,加入催 化剂和过氧化物,催化剂用量、过氧化物用量分别为所述硫醇类分子量调节剂的0.1 5倍,在温度为40 90°C下反应I 4小时; (5)上述反应结束后,在30 100°C下减压蒸馏,蒸馏时间为3分钟 5小时,进一步除去可挥发性组分,即制备得到低气味聚合物乳液。4.根据权利要求1所述的制备低气味聚合物乳液的方法,其特征在于所述的乙烯基单体为苯乙烯、甲基苯乙烯、二乙烯基苯、二甲基苯乙烯和氯代苯乙烯、醋酸乙烯、丙烯腈、叔碳酸乙烯酯、顺丁烯二酸二丁酯、顺丁烯二酸二辛酯、乙烯基甲醚、乙烯基吡咯烷酮、丙烯醇、邻苯二甲酸二烯丙酯中的一种或两种以上组合。5.根据权利要求1所述的制备低气味聚合物乳液的方法,其特征在于所述的丙烯酸酯单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、...

【专利技术属性】
技术研发人员:管爱国吴国章陈全吉
申请(专利权)人:华东理工大学宁波佛来斯通新材料有限公司
类型:发明
国别省市:

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