一种铕掺杂白色LED用含氟化物的微晶玻璃及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种铕掺杂白色LED用含氟化物的微晶玻璃及其制备方法，由下列摩尔百分比的组分组成：SiO229～60mol%、AlF310～25mol%、RF210～30mol%、LnF30～15mol%、EuF30.01～5mol%。按上述配比备料并混合，所得混合料在1100～1400℃下保温15～60分钟，使原料熔融成液态，然后浇铸到不锈钢平板上并压平制成玻璃；再在400～750℃下进行退火处理1～12小时，然后以1℃/min的速度冷却到室温，即得到铕掺杂白色LED用含氟化物的微晶玻璃。化学稳定性好，制备所需原料少，制备方法简单。能被紫外和蓝光有效激发，发射出波长位于近紫外到可见波段的荧光。该透明微晶玻璃可与近紫外管芯发光二极管匹配，有望用于白光LED用或者节能灯用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种铕离子掺杂白色LED用氟化物荧光透明微晶玻璃及其制备方法，属于荧光粉材料

技术介绍
全固态白光发射ニ极管(light emitting diode,LED)作为新型照明光源,具有节能、稳定、环保等诸多方面的优势。因此发展半导体照明有利于结局能源危机和原有白炽灯和节能灯中存在的环境问题。白光LED实现的方式建立在红绿蓝三基色芯片与各类荧光粉成功的研发基础上。目前常见的白光LED主要有:使用GaN基蓝光发光二极管搭配发射黄色荧光粉产生白色发光；三基色芯片的混合实现白色发光；蓝色LED芯片上涂覆红色和绿色荧光粉实现白光发射；近紫外光(380 410nm) InGaN管芯激发三基色荧光粉实现白光发射。近年来，关于白光LED的报道屡见不鲜，大多是针对如何提高红光部分的色纯度等问题来提出的，而且主要集中在对晶体粉末材料的研究，但是在实际应用中晶体粉末材料存在老化、亮度下降、寿命短等问题。因此有很多研究者提出采用稀土掺杂的玻璃材料代替白光LED用荧光粉材料，保证了荧光材料的稳定性，但是玻璃材料发光强度弱，光转化效率低等问题，也促使研究者针对这ー问题，展开对氧化物微晶玻璃材料研究来实现白光发射，但是氧化物微晶玻璃与氟化物微晶相比较声子能量相对较高，无辐射跃迁几率増大，导致光转化效率低。另外近年来针对白光LED荧光粉材料主要是通过不同比例三基色荧光粉混合后，调配成白色荧光粉，或者是单一基质中掺杂按照不同比例掺杂两种或者两种以上的激活剂离子，调配成白色荧光粉，这些方法本身存在材料之间以及激活离子之间的竞争吸收，会导致荧光粉体材料色纯度不纯发射效率低等问题。为此，开发出ー种兼具晶体材料良好发光性能和玻璃材料优异的稳定性并且具有高的光转化效率的単一激活离子掺杂的白色LED用荧光材料势在必行。
技术实现思路
本专利技术的目的是在于提供ー种铕离子掺杂的氟化物微晶玻璃及其制备方法，得到的荧光微晶玻璃具有晶体材料良好的发光性能和玻璃材料优异的稳定性，并且是単一激活离子掺杂的白色荧光材料。本专利技术通过下列技术方案实现:ー种铕掺杂白色LED用含氟化物的微晶玻璃，由下列摩尔百分比的组分组成 : SiO229 60 mol%、 AlF310 25mol%、 RF210 30mol%、 LnF30 15mol%、 EuF30.01 5mol% ；其中，RF2 为 MgF2、CaF2, SrF2, BaF2, PbF2 中的任意ー种或者几种；LnF3 为 LaF3、GdF3 中的一种或者两种。本专利技术的另一目的在于提供ー种铕掺杂白色LED用含氟化物的微晶玻璃的制备方法，经过下列各步骤: (1)按下列摩尔百分比的组分备料，再混合均匀: SiO229 60 mol%、 AlF310 25mol%、 RF210 30mol%、 LnF30 15mol%、 EuF30.01 5mol% ； 其中，RF2 为 MgF2、CaF2, SrF2, BaF2, PbF2 中的任意ー种或者几种；LnF3 为 LaF3、GdF3 中的ー种或者两种； (2)将步骤(I)所得混合料在1100 1400°C下保温15 60分钟，使原料熔融成液态，然后浇铸到不锈钢平板 上并压平制成玻璃； (3)将步骤(2)所得的玻璃在400 750°C下进行退火处理I 12小时，然后以1°C/min的速度冷却到室温，即得到铕掺杂白色LED用含氟化物的微晶玻璃。本专利技术与现有的近紫外LED激发的荧光体料相比，具有如下突出的优点:化学稳定性好，制备所需原料少，制备方法简单。能被紫外和蓝光有效激发，发射出波长位于近紫外到可见波段的荧光。该透明微晶玻璃可与近紫外管芯发光二极管匹配，有望用于白光LED用或者节能灯用。具体实施例方式下面将结合实施例进ー步阐明本专利技术的内容，但这些实例并不限制本专利技术的保护范围。实施例1 (1)按下列摩尔百分比的组分备料，再混合均匀: SiO250 mol%、 AlF320mol%、 CaF225mol%、 BaF24.5mol% EuF30.5mol% ； (2)将步骤(I)所得混合料在1250°C下保温40分钟，使原料熔融成液态，然后浇铸到不锈钢平板上并压平制成玻璃； (3)将步骤(2)所得的玻璃在退火炉中625°C下进行退火处理2小吋，然后以1°C/min的速度冷却到室温，即得到铕掺杂白色LED用含氟化物的微晶玻璃50Si02-20AlF3-25CaF2-4.5BaF2-0.5EuF。实施例2 (I)按下列摩尔百分比的组分备料，再混合均匀: SiO260mol%、AlF315mol%、 CaF2IOmo1%、 LaF3IOmo1%、 EuF35mol% ； (2)将步骤(I)所得混合料在1400°C下保温15分钟，使原料熔融成液态，然后浇铸到不锈钢平板上并压平制成玻璃； (3)将步骤(2)所得的玻璃在退火炉中400°C下进行退火处理12小吋，然后以1°C/min的速度冷却到室温，即得到铕掺杂白色LED用含氟化物的微晶玻璃60Si02-15AlF3-10LaF3-10CaF2_5EuF3。实施例3 (1)按下列摩尔百分比的组分备料，再混合均匀: SiO244.99mol%、 AlF310mol%、 PbF230mol%、 GdF315mol%、 EuF30.01mol% ； (2)将步骤(I)所得混合料在1100°C下保温60分钟，使原料熔融成液态，然后浇铸到不锈钢平板上并压平制成玻璃； (3)将步骤(2)所得的玻璃在退火炉中750°C下进行退火处理I小吋，然后以1°C/min的速度冷却到室温，即得到铕掺杂白色LED用含氟化物的微晶玻璃44.99Si02-10AlF3-30PbF2-15GdF3-0.01EuF3。实施例4 (1)按下列摩尔百分比的组分备料，再混合均匀: SiO229mol%、 AlF325mol%、 MgF215mol%、 SrF215mol% LaF3IOmo1%、 GdF35mol% EuF3Imo1% ； (2)将步骤(I)所得混合料在1300°C下保温40分钟，使原料熔融成液态，然后浇铸到不锈钢平板上并压平制成玻璃； (3)将步骤(2)所得的玻璃在退火炉中650°C下进行退火处理4小吋，然后以1°C/min的速度冷却到室温，即得到铕掺杂白色LED用含氟化物的微晶玻璃29Si02-25AlF3-15MgF2-15 SrF2-10LaF3-5GdF3-1 EuF3。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铕掺杂白色LED用含氟化物的微晶玻璃，其特征在于由下列摩尔百分比的组分组成：SiO2??????????29～60?mol%、AlF3???????????10～25mol%、RF2???????????10～30mol%、LnF3????????????0～15mol%、EuF3??????????0.01～5mol%；其中，RF2为MgF2、CaF2、SrF2、BaF2、PbF2中的任意一种或者几种；LnF3为LaF3、GdF3中的一种或者两种。

【技术特征摘要】
1.ー种铕掺杂白色LED用含氟化物的微晶玻璃，其特征在于由下列摩尔百分比的组分组成: SiO229 60 mol%、 AlF310 25mol%、 RF210 30mol%、 LnF30 15mol%、 EuF30.01 5mol% ； 其中，RF2 为 MgF2、CaF2, SrF2, BaF2, PbF2 中的任意ー种或者几种；LnF3 为 LaF3、GdF3 中的一种或者两种。2.ー种铕掺杂白色LED用含氟化物的微晶玻璃的制备方法，其特征在于经过下列各步骤: (1)按下列摩尔百分比的组分备料，再混合均匀: SiO229 60 mol%、 ...

【专利技术属性】
技术研发人员：周大成，邱建备，王荣飞，宋志国，杨正文，余雪，尹兆益，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：