【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及在碱催化剂的存在下从正丁醛和甲醛的反应液中有效地回收二三羟甲基丙烷的方法。
技术介绍
在碱催化剂的存在下，利用正丁醛(以下也称为NBD)和甲醛的醇醛缩合和交叉卡尼查罗反应(Cannizzaro reaction)在工业上制造三轻甲基丙烧(以下也称为TMP)时,例如，如专利文献1中所记载，作为副产物生成二三羟甲基丙烷(以下也称为d1-TMP)、三三羟甲基丙烷(以下也称为tr1-TMP)和双三羟甲基丙烷(以下也称为bis-TMP)，从高沸点混合物中回收d1-TMP。即，如专利文献2中所记载，将NBD和甲醛的反应产物浓缩后或不将其浓缩而使用溶剂萃取，得到实质上不含甲酸钠的TMP萃取液(粗TMP)。另外，在专利文献3中提出，在上述反应中回收生成的2-乙基-2-丙烯醛(以下也称为ECR)，使TMP、ECR和甲醛反应，从而使d1-TMP生成量增加的方法。作为从在制造TMP时所得到的作为蒸馏釜残留物的粗d1-TMP中回收d1-TMP的方法，提出有:利用乙酸乙酯来析出结晶的方法(专利文献4)、在甲酸钠的存在下利用水溶剂析出结晶的方法(专利文献5)、利用1，4-二噁...
【技术保护点】
一种二三羟甲基丙烷的制造方法，其特征在于：该方法在碱催化剂的存在下，从包含使正丁醛与甲醛反应而得到的三羟甲基丙烷（TMP）、二三羟甲基丙烷（di‑TMP）、三三羟甲基丙烷（tri‑TMP）和双三羟甲基丙烷（bis‑TMP）的反应液回收二三羟甲基丙烷，该方法包括工序（Ⅵ）和工序（Ⅶ），工序（Ⅵ），将该反应液（A1）以蒸馏除去未反应的甲醛，得到含有三羟甲基丙烷的液体（A2），接着用有机溶剂（Y1）萃取反应产物，利用蒸馏除去有机溶剂（Y1），蒸馏所得到的粗三羟甲基丙烷（A3），蒸馏将精制三羟甲基丙烷（A4）分离时所得到的蒸馏釜残留物；工序（Ⅶ），利用包含脂肪族酮的有机溶剂（Y2）...
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2010.09.07 JP 2010-2000871.一种二三羟甲基丙烷的制造方法，其特征在于: 该方法在碱催化剂的存在下，从包含使正丁醛与甲醛反应而得到的三羟甲基丙烷(TMP)、二三羟甲基丙烷(d1-TMP)、三三羟甲基丙烷(tr1-TMP)和双三羟甲基丙烷(bis-TMP)的反应液回收二三羟甲基丙烷， 该方法包括工序(VI)和工序(VD， 工序(VI)，将该反应液(Al)以蒸馏除去未反应的甲醛，得到含有三羟甲基丙烷的液体(Α2)，接着用有机溶剂(Yl)萃取反应产物，利用蒸馏除去有机溶剂(Υ1)，蒸馏所得到的粗三羟甲基丙烷(A3)，蒸馏将精制三羟甲基丙烷(Α4)分离时所得到的蒸馏釜残留物； 工序(VD，利用包含脂肪族酮的有机溶剂(Υ2)使所得到的含有二三羟甲基丙烷的液体析出结晶， 且(I)相对于100质量份d1-TMP，工序(VI)的蒸馏馏分中的bis-TMP为10质量份以下，相对于100质量份d1-TMP，tr1-TMP为5质量份以下， (2 )在工序(VD中，在加压下且在超过所述有机溶剂(Υ2 )在常压时的沸点的温度开始析出结晶，以2V /分钟以下的速度冷却。2.如权利要求1所述的二三羟甲基丙烷的制造方法，其特征在于，包括: 工序(I )，在碱催化剂的存在下，使正丁醛与甲醛反应，得到含有三羟甲基丙烷、二三羟甲基丙烷并含有作为副产物的双三羟甲基丙烷和/或三三羟甲基丙烷的反应液(Al)；工序(II )，利用蒸馏从反应液(Al)除去未反应的甲醛，得到含有三羟甲基丙烷的液体(Α2)； 工序(III)，用有机溶剂(Yl)萃取包`含于含有三羟甲基丙烷的液体(Α2)中的反应产物；工序(IV)，利用蒸馏从工序III中得到的萃取液除去有机溶剂(Υ1)，得到粗三羟甲基丙烷(A3)； 工序(V)，蒸馏粗三羟甲基丙烷(A3)，将精制三羟甲基丙烷(Α4)分离，从釜残留物得到含有二三羟甲基丙烷的液体(BI)； 工序(VI)，进一步蒸馏含有二三羟甲基丙烷的液体(BI)，作为馏分分离含有二三羟甲基丙烷的液体(B2);以及 工序(VII)，利用包含脂肪族酮的有机溶剂(Υ2)使含有二三羟甲基丙烷的液...
【专利技术属性】
技术研发人员：松本正美，滋田浩彰，中川望，葛原几多郎，
申请(专利权)人：三菱瓦斯化学株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。