超疏水性二氧化硅气凝胶粉末制造技术

本发明专利技术涉及超疏水性二氧化硅气凝胶粉末，由于所述粉末介电常数足够低、比表面积大、导热率小、密度低及孔隙率高，故所述粉末可提供一种轻质隔热体。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种超疏水性二氧化硅气凝胶粉末。
技术介绍
气凝胶是一种非常多孔材料，在已知的固体中其孔隙率最高。作为一种代表性的无机气凝胶，二氧化硅气凝胶具有多孔结构，其中充满空气，这样的二氧化硅气凝胶的制备方法为，使二氧化硅前体溶液经受溶胶-凝胶聚合作用而生产凝胶，然后，在超临界状态下或常压下使该凝胶干燥。 因此，由于气凝胶的内部空间大部分是空的这样的独特结构，使气凝胶表现出一些引人注意的特性，例如，超级隔热、轻质、吸声性、介电常数低及类似性能。气凝胶最大的优点是超级隔热，与传统有机隔热材料例如聚苯乙烯泡沫塑料及其类似物相比，气凝胶显示出小于或等于0.300ff/m-K的较低导热率。目前，根据韩国工业标准(KS)定义的发泡法制成的聚苯乙烯泡沫塑料绝缘板为等级最高的第I号产物，其导热率小于或等于0.036ff/m K(20°C )。据报道，二氧化硅气凝胶的导热率比许多技术参考资料中的产物的导热率要小，无机成分的阻燃性可解决有机隔热体容易着火的致命弱点及万一发生火灾时产生有毒气体的弱点。因此，显示出超级隔热的无机阻燃隔热体(例如二氧化硅气凝胶)的发展是极其必要的。据报道，气凝胶的超级隔热起因于极少量(重量百分比为2 5%)的固体(二氧化硅)及具有介观尺寸的孔的多孔结构构造对导热率的影响，介观尺寸的孔可防止空气对流热传递。因为空气中的气体分子的平均自由行程是65nm，但气凝胶的平均孔隙大小是比平均自由行程要小的介观尺寸，因此防止了气体分子的热传递。气溶胶的充满中孔的孔结构显示出作为宏观性能的非常高的孔隙率和非常低的密度。直到现在，许多参考文献已报道许多了实现获得多孔结构和低密度的气溶胶制备方法，但是，还没有报道过具有充分低的介电常数、比表面积大、导热率低、密度低及孔隙率高的气溶胶，因此，对其在该方面的研究是极其必要的。
技术实现思路
为了解决这些问题，本专利技术的一个目的是提供一种介电常数充分低、比表面积大、导热率小、密度低及孔隙率高的超疏水性二氧化硅气凝胶。本专利技术提供的超疏水性二氧化硅气凝胶粉末的平均直径为100 lOOOOnm，平均孔隙大小为5 IOnm以及介电常数为1.1 1.5。超疏水性二氧化硅气凝胶粉末可具有的比表面积为900 1300m2/g，导热率为0.01 0.03ff/m K，密度为0.02 0.04g/cm3以及孔隙率为95 99.9%，但不限于此。超疏水性二氧化硅气凝胶粉末可通过包括如下步骤的方法制备:I)第一步骤是，通过如下方式生产水凝胶:采用未经过离子交换的水玻璃溶液，加入基于有机硅烷化合物总量计重量百分比为40 60%的pH值呈碱性的有机硅烷化合物和无机酸，接着，加入剩余的基于有机硅烷化合物总量计重量百分比为40 60%的有机硅烷化合物，用于表面改性及凝胶化；2)第二步骤是，将水凝胶浸泡在非极性溶剂中进行溶剂交换和Na+离子去除；以及3)第三步骤是，在常压下，干燥经溶剂交换的水凝胶。基于全部水玻璃溶液为100%体积百分比计，水玻璃溶液可以含有体积百分比为I 30%的水玻璃和体积百分比为70 99%的蒸馏水，但不限于此。有机硅烷化合物可以是六甲基二硅氮烷(HMDS)，但不限于此。无机酸可以是选自乙酸、硝酸及盐酸中的至少一种，但不限于此。可以范围为从室温至小于60°C的温度在10小时以内进行所述溶剂交换和Na+离子去除，但不限于此。非极性溶剂可以是己烷、庚烷或己烷与庚烷的混合物，但不限于此。可用单独的工艺进行干燥:I)第一干燥步骤:在80 110°C的温度下搅拌20 80分钟；2)第二干燥步骤:在140 `160°C的温度下搅拌30 50分钟；以及3)第三干燥步骤:产生干燥的空气流以进行干燥；但不限于此。在干燥工艺中，通过蒸汽的冷凝，非极性溶剂可被再收集。该方法还可以包括在第二步骤和第三步骤之间的如下步骤:用水洗涤水凝胶；或者包括在第二步骤和第三步骤之间的如下步骤:通过施加真空去除水凝胶中的水分；或者包括在第二步骤和第三步骤之间的如下步骤:用水洗涤水凝胶，然后，通过施加真空去除水凝胶中的水分。附图说明当结合附图阅读下文的详细描述时，本专利技术上述的和其他目的、特征及其他优点将更清楚易懂，其中:图1是表示根据本专利技术的一个实施方式的用于制备超疏水性二氧化硅气凝胶粉末的方法的流程图；图2是表示根据本专利技术的一个实施方式的超疏水性二氧化硅气凝胶粉末的傅里叶转换-红外光谱学(FT-1R)分析结果的曲线图；图3是根据本专利技术的一个实施方式的超疏水性二氧化硅气凝胶粉末的SEM的图像。具体实施例方式本专利技术提供了超疏水性二氧化硅气凝胶粉末，其介电常数为1.1 1.5。因为超疏水性二氧化硅气凝胶粉末具有所述范围的介电常数，所以具有极佳的阻燃性和隔热性的二氧化硅气凝胶可用作隔热体，并具有很高的工业意义。 超疏水性二氧化硅气凝胶粉末的比表面积在900 1300m2/g的范围内，在所述范围内，由于该粉末密度低及孔隙率高，故可以获取一种轻质气凝胶粉末。超疏水性二氧化硅气凝胶粉末的导热率在0.01 0.03ff/m K的范围内，这比以前报道的现有二氧化硅气凝胶粉末的导热率要低的多。因此，采用具有导热率在所述范围内的超疏水性二氧化硅气凝胶粉末可提供具有极佳的阻燃性和隔热性的轻质隔热体。超疏水性二氧化硅气凝胶粉末的密度在0.02 0.04g/cm3的范围内，在所述范围内，可以制得一种如超轻隔热体之类的产物。优选地，超疏水性二氧化硅气凝胶粉末的平均直径在100 IOOOOnm的范围内，其平均孔隙大小在5 IOnm的范围内。因此，在所述范围内，可以提供一种介电常数和导热率足够低的超疏水性二氧化硅气凝胶粉末。超疏水性二氧化硅气凝胶粉末的孔隙率在95 99.9%的范围内，在所述范围内，可以提供比表面积大的超疏水性二氧化硅气凝胶粉末。在下文中，参考图1，将详细描述根据本专利技术的超疏水性二氧化硅气凝胶粉末的制备方法。根据本专利技术，超疏水性二氧化硅气凝胶粉末的制备方法包括:I)第一步骤是通过如下方式生产水凝胶:采用未经过离子交换的水玻璃溶液，力口入基于有机硅烷化合物总量计重量百分比为40 60%的pH值呈碱性的有机硅烷化合物和无机酸，接着，加入其余的基于有机硅烷化合物总量计重量百分比为40 60%的有机硅烷化合物用于表面改性及凝胶化；2)第二 步骤是，通过水凝胶浸泡在非极性溶剂中进行溶剂交换和钠离子脱除；以及3)第三步骤是，在常压下，干燥经溶剂交换的水凝胶。本专利技术特征在于，在制备超疏水性二氧化硅气凝胶粉末的第一步骤中分两次加入有机娃烧，用于水玻璃的表面改性和凝胶化。具体来说，在第一步骤中，用于使水玻璃成为硅酸的无机酸的总量与有机硅烷化合物总量的一部分同时加入，在一定的时间间隔后，加入剩余的有机硅烷化合物。当有机硅烷化合物分两次加入时，最初加入的大量的无机酸与水玻璃被充分搅拌后，生成足量的娃酸，娃酸与有机娃烧化合物化学反应以生成一种表面改性的及凝胶化的水凝胶。因此，这样对水凝胶的凝胶化速度及程度有改善作用。举例来说，第一步骤可通过以下方式顺序地进行:首先，加入无机酸和有机硅烷化合物至水玻璃溶液，在约120 500rpm的速度下持续搅拌约5 10分钟，其次，加入剩余的有机娃烧化合物，在约70 90rpm的速度下搅拌约3分钟,但不本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超疏水性二氧化硅气凝胶粉末，该粉末的平均直径为100～10000nm，平均孔隙大小为5～10nm，并且介电常数为1.1～1.5。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：尹钟国，郑仁顺，文东珍，西门俊，
申请(专利权)人：EMP有限公司，
类型：发明
国别省市：韩国;KR