本发明专利技术涉及一种同时测定玩具中8种酯类致敏性芳香剂残留量的方法，首次开发了气相色谱-离子阱串联质谱同时测定玩具中丙烯酸乙酯、巴豆酸甲酯、柠康酸二甲酯、马来酸二乙酯、2-辛炔酸甲酯、苯甲酸苄酯、水杨酸苄酯、肉桂酸苄酯8种酯类致敏性芳香剂残留量的方法，填补了技术空白；本方法可检测布绒玩具、贴纸玩具、塑料玩具(ABS材质、PVC材质、PS材质)，覆盖面较广，应用性较强；离子阱质谱采用二级质谱MS/MS定性和定量，针对基质比较复杂的玩具样品具有较好的定性定量能力。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种检测技术，尤其是涉及一种。
技术介绍
某些厂家在玩具生产过程中可能会添加一些香精香料物质，从而使产品更加吸引儿童的注意。香精香料通常由数十到数百种具有芳香气味的有机物组成，这些化合物并不都是安全无害的，有些物质具有较强的致敏性，即所谓的致敏性芳香剂。相关研究表明，至少有1-2%的人在接触香味物质后会发生过敏症状，例如哮喘等呼吸道疾病、头疼、粘膜症状、皮炎等。当含有致敏性物质的玩具被儿童把玩时，这些物质会通过皮肤、口鼻吸入、唾液等方式进入体内，从而对儿童健康造成危害。欧盟在2009年通过的2009/48/EC号新指令中将本文中涉及的8种酯类芳香剂列为玩具中限用物质，含量均不得高于100mg/kg。目前国内外关于产品中芳香剂检测方法的研究报道，涉及的主要是化妆品、精油、食品、室内空气等方面。常见的检测方法主要有气相色谱法、气-质联用法、高效液相色谱法、液-质联用法等，样品前处理方式主要为振荡溶剂萃取、静态顶空、顶空固相微萃取、超声辅助溶剂提取等。而对于玩具中芳香剂残留量的测定方法研究，国内外文献及标准中报道较少。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题是提供一种，其首次开发了气相色谱-离子阱串联质谱同时测定玩具中丙烯酸乙酯、巴豆酸甲酯、柠康酸二甲酯、马来酸二乙酯、2-辛炔酸甲酯、苯甲酸苄酯、水杨酸苄酯、肉桂酸苄酯8种酯类致敏性芳香剂残留量的方法，填补了技术空白；本方法可检测布绒玩具、贴纸玩具、塑料玩具(ABS材质、PVC材质、PS材质)等，覆盖面较广，应用性较强；针对基质复杂的玩具样品具有较好的定性定量能力。为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为:一种，是将玩具样品进行前处理后，采用气相色谱-离子阱质谱测定，气相色谱-离子阱质谱测定的条件为:(I)毛细管色谱柱:HP-5MS毛细管柱:30mX0.25mmX0.25 y m，或等效者；(2)程序升温:初始温度为50°C，保持2min后以10°C /min速率升至65°C，然后以15°C /min 速率升至 280°C ；(3)载气:高纯氦气,流速为1.0mL/min ；(4)进样口温度为280°C ;进样模式为不分流进样；(5)离子阱质谱的分析温度为:离子阱温度220°C，真空组件温度50°C，传输线温度280°C ;离子化方式为EI ;电离能量为70eV。本专利技术的方法，其中所述酯类致敏性芳香剂为丙烯酸乙酯、巴豆酸甲酯、柠康酸二甲酯、马来酸二乙酯、2-辛炔酸甲酯、苯甲酸苄酯、水杨酸苄酯、和肉桂酸苄酯。本专利技术的方法，当玩具样品为布绒或贴纸类玩具样品时，所述前处理过程为:将玩具样品用剪刀剪碎至5mmX5mm以下，混勻；准确称取1.0g样品，将其置于容器中，力口A 20mL丙酮作为提取溶剂，密闭容器，室温下超声提取20min ;吸取提取液中上清液，过0.45um微孔PTFE滤膜后供气相色谱-离子阱质谱测定。本专利技术的方法，当玩具样品为塑料玩具样品时，所述前处理过程为:将玩具样品用切割研磨仪粉碎或用剪刀剪碎，称取1.0g样品于容器中，加入IOmL有机溶剂溶解，其中ABS塑料用丙酮溶解，PS塑料用二氯甲烷溶解，PVC塑料用四氢呋喃溶解；超声振荡15min ;待溶解完全后，滴加IOmL甲醇，振摇至塑料基质沉淀完全，将溶液移至离心管，再用5mL甲醇冲洗容器，然后合并至离心管中，在13000r/min、4°C条件下离心8min，取澄清溶液，将溶液过0.45 um微孔PTFE滤膜后待用。测定塑料玩具样品时，前处理方法进一步包括，当测定柠康酸二甲酯、马来酸二乙酯、2-辛炔酸甲酯、苯甲酸苄酯、水杨酸苄酯、和肉桂酸苄酯时，离心后的澄清溶液过石墨化碳固相萃取小柱，甲醇洗脱，收集所有过柱液体于鸡心瓶中；将溶液在10kPa、35°C条件下旋蒸至4mL左右，转移至带刻度的氮吹管中，然后用适量丙酮冲洗鸡心瓶，合并至氮吹管中，定容至5mL，再将溶液过0.45 y m微孔PTFE滤膜后供气相色谱-离子阱质谱仪器测定。当测定丙烯酸乙酯和巴豆酸甲酯时，离心后的澄清溶液过石墨化碳固相萃取小柱，甲醇洗脱，收集所有过柱液体最终定容为40mL，过0.45 ii m微孔PTFE滤膜后供气相色谱-离子阱质谱测定。测定其它6种物质时，如果方法定量限可满足要求，也可依此法操作。本专利技术的，首次开发了气相色谱-离子阱串联质谱同时测定玩具中丙烯酸乙酯、巴豆酸甲酯、柠康酸二甲酯、马来酸二乙酯、2-辛炔酸甲酯、苯甲酸苄酯、水杨酸苄酯、肉桂酸苄酯8种酯类致敏性芳香剂残留量的方法，填补了技术空白；本方法可检测布绒玩具、贴纸玩具、塑料玩具(ABS材质、PVC材质、PS材质)，覆盖面较广，应用性较强；离子阱质谱采用二级质谱MS/MS定性和定量，针对基质比较复杂的玩具样品具有较好的定性定量能力；现有的检测8种物质其中部分物质的方法是采用GC-MS检测，相比较而言，GC-MS在做基质较复杂的样品时，定性定量能力有所限制。而GC-MS/MS可较好的排除基质背景干扰，从而大大增加定性定量能力。具体实施例方式为进一步说明本专利技术，结合以下实施例具体说明:1、样品前处理布绒和贴纸玩具:将玩具样品用剪刀剪碎至5_X 5mm以下,混勻。准确称取1.0g样品(精确至Img),将其置于50mL锥形瓶中(或50mL带塞试管中),加入20mL丙酮作为提取溶剂，塞紧瓶塞，室温下超声提取20min。吸取提取液中上清液，过0.45 ii m微孔PTFE滤膜后供仪器测定。塑料玩具:将玩具样品用切割研磨仪粉碎或用剪刀剪碎，称取1.0g样品于50mL锥形瓶中，加入IOmL试剂溶解(ABS塑料用丙酮溶解，PS塑料用二氯甲烷溶解，PVC塑料用四氢呋喃溶解)，超声振荡15min。待溶解完全后，滴加IOmL甲醇，振摇直至塑料基质沉淀完全，将溶液移至离心管，再用5mL甲醇冲洗锥形瓶，然后合并至离心管中，在13000r/min、4°C条件下离心8min，取澄清溶液待用。用5mL甲醇润洗Env1-carb石墨化碳固相萃取小柱，将离心后的澄清溶液过柱，IOmL甲醇洗脱，收集所有过柱液体于鸡心瓶中。将溶液在10kPa、35°C条件下旋蒸至4mL左右，转移至带刻度的氮吹管中，然后用适量丙酮冲洗鸡心瓶，合并至氮吹管中，定容至5mL(如溶液多于5mL,可用缓氮气流吹至小于5mL,定容至5mL即可)。将溶液过0.45 y m微孔PTFE滤膜后供仪器测定。测定丙烯酸乙酯和巴豆酸甲酯时，采取在固相萃取IOmL甲醇洗脱后，将溶液最终定容为40mL，不旋蒸，直接过滤膜后上机测定。测定其它6种物质时，如果方法定量限可满足要求，也可依此法操作。前处理步骤中的讨论:A.塑料样品常用前处理方法有加速溶剂萃取、固相萃取、超声提取、微波萃取等。本方法采取超声辅助方式，利用适当有机溶剂将塑料充分溶解，然后用甲醇作为沉淀剂使塑料基质沉淀，从而可将塑料中残留的有机物较充分地提取出来。方法比较了甲醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、甲苯、乙酸乙酯、四氢呋喃、DMF的溶解效果，结果发现ABS塑料用丙酮溶解，PS塑料用二氯甲烷溶解，PVC塑料用四氢呋喃溶解，效果较好。采用甲醇作为沉淀剂，可有效使塑料沉淀。塑料玩具基质比较复杂，固相萃取的作用主要是除去基质中的色素以及其它一些杂质。石墨化碳固相萃取小柱对色素的吸附本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种同时测定玩具中8种酯类致敏性芳香剂残留量的方法，其特征在于：将玩具样品进行前处理后，采用气相色谱‑离子阱质谱测定，气相色谱‑离子阱质谱测定的条件为：(1)毛细管色谱柱：HP‑5MS毛细管柱，或等效者；(2)程序升温：初始温度为50℃，保持2min后以10℃/min速率升至65℃，然后以15℃/min速率升至280℃；(3)载气：高纯氦气，流速为1.0mL/min；(4)进样口温度为280℃；进样模式为不分流进样；(5)离子阱质谱的分析温度为：离子阱温度220℃，真空组件温度50℃，传输线温度280℃；离子化方式为EI；电离能量为70eV。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吕庆，张庆，白桦，李海玉，康苏媛，王超，
申请(专利权)人：中国检验检疫科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。