本发明专利技术提供了一种片层结构的钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，属于复合材料技术领域。该方法是先将Co(NO3)2和Al(NO3)2溶解到水中形成混合溶液；再将氧化石墨烯充分超声分散在水中形成亮黄色溶液，并加入到上述混合溶液中，搅拌20～30h；然后向体系中加入六次甲基四胺，于100～160℃回流12～24h；反应结束后经过滤、洗涤、干燥而得。本发明专利技术制备的复合材料兼具RGO的双电层电容和钴铝双氢氧化物的赝电容储能特点，故而显现出较高的电化学电容行为，优良的倍率性能和较好的循环稳定性能，且具有较高的能量密度和高的功率密度，并可作为超级电容器电极材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于复合材料
，涉及ー种片层结构的钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，本专利技术同时还涉及该钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料在制备超级电容器电极中的应用。
技术介绍
能源和环境问题是目前人类亟需解决的两大问题。在化石能源日渐枯竭、环境污染日益严重和全球气候变暖的今天，寻求替代传统化石能源的可再生緑色能源、谋求人与环境的和谐显得尤为迫切。超级电容器(又称电化学电容器)作为ー种新型储能装置，由于具有功率密度高，充放电速率快，对环境无污染及良好的循环稳定性等许多优点，在新能源系统中占有重要地位。超级电容器的性能主要取决于电极材料。目前所研究的超级电容器电极材料主要包括:双电层碳基材料和赝电容材料(过渡金属氧化物、氢氧化物和导电聚合物)。然而，每ー种材料作为超级电容器电极材料都有其优缺点。例如过渡金属氧化物和氢氧化物具有较高的比电容但是稳定性较差，碳材料虽具有高的功率密度和良好的循环寿命，但其小的双电层电容性能限制了该材料在超级电容器中的应用。石墨烯作为ー种新型的碳材料，因其超大而完美的SP2杂化体系使其具有无与伦比的面内电荷传输性能，单分子层的厚度又使其具有超高的理论表面积，在发展新型复合材料、构建高性能电化学新能源器件方面受到了广泛的关注。过渡金属氢氧化物中，Co(OH)2具有很高的理论比电容，自然界中，氢氧化钴主要以两种晶型存在:a-Co(OH)>和p-C:o(Cfflfc，但是U-Co(OH):不稳定，在强碱中容易转化为p-Co(OH:b,因此，研究者通过同晶替换的方法用其它金属离子来部分取代氢氧化钴中的钴离子以提高CX-Co(OH)2的稳定性。其中，Al由于价格低廉而且具有良好的稳定性，吸引众多学者着眼于对钴铝双氢氧化物的研究 。钴铝双氢氧化物因其造价低、环境友好以及容易生长在各种基底上等特性，已成为超级电容器很有潜力的候选材料。结合二者的特性，制备得到的复合材料作为超级电容器电极材料，不仅能够实现材料性能和成本的合理利用，并且具有単一电极材料所不具备的优良性能，应用前景十分广泛。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供了ー种片层结构的钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料的制备方法。本专利技术的另ー目的是提供该片层结构钴的铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料作为超级电容器电极材料的应用。(一)钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料的制备本专利技术片层结构的钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，是先将Co(NO3)2和Al (NO3)2溶解到水中形成混合溶液；再将氧化石墨烯(GO)充分超声分散在水中形成亮黄色溶液，并加入到上述混合溶液中，搅拌2(T30h ;然后相体系中加入六次甲基四胺(HMT)，于10(Tl6(TC回流12 24h ;反应结束后经过滤、洗涤、在4(T60°C下真空干燥，得到片层结构的钴铝双氢氧化物-石墨烯复合材料(Co-Al-LDH/RGO)。所述混合溶液中，Co (NO3)2与Al (NO3)2的质量比为2.5: f 0.5:1。所述氧化石墨的质量为Co (NO3) 2、Al (NO3) 2总质量的1%飞％。所述六次甲基四胺的加入量为Co (NO3) 2、Al (NO3)2总质量的0.4^0.7倍。下面通过场发射扫描电镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)以及电化学工作站CHI660B对本专利技术制备的片层结构的钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料的结构及性能继续进行分析说明，并与同条件下制备的单纯的钴铝双氢氧化物及还原氧化石墨烯作对比。图1为本专利技术制备的单纯的钴铝双氢氧化物的场发射扫描电镜图。由图1可见，钴铝双氢氧化物呈现出很好的片层结构。图2为本专利技术制备的具有最佳组分比的钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料的场发射扫描电镜图。由图2可见，复合材料承袭了单纯的钴铝双氢氧化物的片层结构，并且层层之间表现的更为疏松，这将有利于电解液离子的嵌入和脱出，有利于提高其电容性能。图3为本专利技术制备的具有不同组分比的钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料的X射线谱图，图4为单纯的钴铝双氢氧化物的X射线谱图，图5为还原氧化石墨烯的X射线谱图。图4中复合材料以及图5中单纯钴铝双氢氧化物的吸收峰与钴铝双氢氧化物的吸收峰相对应。图谱3中没有出现RGO (还原氧化石墨烯)的特征峰，是因为RGO表面完全被钴铝双氢氧化物层包裹所致，这与SEM结论相一致。图5中谱图很好的与还原氧化石墨烯的谱图对应，表明在此过程中氧化石墨烯被还原为还原氧化石墨烯。(ニ)超级电容器电极材料的制备` 将本专利技术制备的钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料与导电石墨、こ炔黑充分研磨后再加入聚四氟こ烯的乳液，混合均匀后压在泡沫镍集流体上作为测试电极。所述复合材料与导电石墨、こ炔黑、聚四氟こ烯的质量比为75:10:10:5。超级电容器电极材料的性能测试:采用三电极系统在室温6M KOH电解液中进行，以复合材料电极作为工作电极，汞/氧化汞(Hg/HgO)电极为參比电极，钼网为对电极，测试将工作电极在电解液中浸泡5min后，在0 0.55V电位范围内，用CHI660B电化学工作站对其进行循环伏安和恒电流充放电测试(并与同等条件下以单纯的双氢氧化物制作的电极材料同做对比)。通过Origins.0软件及下列公式可以计算复合材料的比电容，能量密度和功率密度。比电容-.Cm=IAt/mA V A V——放电过程中的电势降，也即电位窗ロ(伏特V)； BI——电极上电活性物质的质量(克g)； J t-放电时间(秒S); I——放电电流值(安培A) 能量密度:E=mC(A VJ2 (J/g) I J/g=l/3.6 ffh/kg C——比电容(F/g)； ^ V——电位窗ロ(伏特V)； 功率密度:P=E/A t (ff/kg) E——能量密度(Wh/kg) J t-放电时间(小时h) 图4为以本专利技术制备的不同组分比的复合材料钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯及单纯钴铝双氢氧化物作为超级电容器电极材料在6M KOH溶液中电流密度为lA/g的恒电流放电图。结果显示，当复合材料中钴铝双氢氧化物与还原氧化石墨烯的质量百分数分别为2.28%,97.72% (最佳组分)时，电极的比电容最大，并且远远大于单纯钴铝双氢氧化物。其中I/m=lA/g，AV=0.5V，A t=468.5s，利用上述公式公式计算得出片层结构的钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合电极材料的比电容为937 F/g，能量密度为32.5 Wh/kg，功率密度为250W/kg (在同样条件下，测得钴铝双氢氧化物电极材料的比电容为618.8 F/g，能量密度为21.48 Wh/kg，功率密度为250W/kg)。图5为以具有最佳组分间比例的复合材料钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯及单纯的钴铝双氢氧化物作为超级电容器电极材料在6M KOH溶液中扫描速率为20mV/s的循环伏安图。结果显示，具有最佳组分比的复合材料电极的循环伏安曲线积分面积远大于单纯钴铝双氢氧化物的，说明最佳组分比复合材料比电容远大于单纯钴铝双氢氧化物，这与恒电流充放电结果相一致。本专利技术相对现有技术具有以下优点: 1、本专利技术回流条件下制得钴铝双氢氧化物的同时将氧化石墨烯(GO)还本文档来自技高网...
【技术保护点】
片层结构的钴铝双氢氧化物?还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，先是将Co(NO3)2和Al(NO3)2溶解到水中形成混合溶液；再将氧化石墨烯超声分散在水中形成亮黄色溶液，并加入到上述混合溶液中，搅拌20～30h；然后加入六次甲基四胺，于100～160℃回流12～24h；反应结束后经过滤、洗涤、干燥，得到片层结构的钴铝双氢氧化物?还原氧化石墨烯复合材料。
【技术特征摘要】
1.层结构的钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，先是将Co (NO3)2和Al (NO3)2溶解到水中形成混合溶液；再将氧化石墨烯超声分散在水中形成亮黄色溶液，并加入到上述混合溶液中，搅拌20 30h ;然后加入六次甲基四肢，于100 160°C回流12 24h ;反应结束后经过滤、洗涤、干燥，得到片层结构的钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料。2.按权利要求1所述片层结构的钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于:所述混合溶液中，Co (NO3)2与Al (NO3)2的质量比为2.5:1 0.5:1。3.按权利要求1所述片层结构的钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于:所述氧化石墨的质量为Co (N03)2、Al (NO3)2总质量的I 6%。4.按权利要求1所述片层结构的钴铝双氢氧化物-还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴红英，鲁爱莲，胡中爱，胡英瑛，徐欢，
申请(专利权)人：西北师范大学，
类型：发明
国别省市：
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