一种矿物中气、液包裹体的碳、氢同位素分析预处理装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种矿物中气、液包裹体的碳、氢同位素分析预处理装置，包括依次密封连接的高温爆裂系统、氧化系统、分离纯化系统、二氧化碳收集管、还原系统、氢气收集管以及真空系统；高温爆裂系统包括石英热解管和第一真空规；氧化系统为氧化铜炉；分离纯化系统包括依次密封连接的第五冷阱，第二真空规和第一冷阱；还原系统包括依次密封连接的第二冷阱、第一真空度测量装置、锌炉、第二真空度测量装置、第三冷阱；真空系统包括机械泵、扩散泵。本发明专利技术利用第一真空规对样品的爆裂程度进行监控，以此可以确定各种样品的爆裂温度和爆裂时间。本发明专利技术第一真空度测量装置与第二真空度测量装置的设计，可以监测水的还原程度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种矿物中气、液包裹体的碳、氢同位素分析预处理装置，特别是涉及一种可以掌握矿物包裹体的爆裂程度，还能对整个系统的真空度实现快速达标的矿物中气、液包裹体的碳、氢同位素分析预处理装置。
技术介绍
包裹体中碳、氢同位素的分析是在真空条件下，打开包裹体提取其中含碳、氢的化合物，通过高温氧化铜的氧化，使之分别转化为二氧化碳和水，全部冷冻收集在液氮冷阱(-196°C )中，然后液氮冷阱换为干冰-酒精冷阱(_80°C )，分离出纯净的二氧化碳进行碳同位素分析，最后撤掉干冰-酒精冷阱，使解冻后的水通过高温锌炉，收集产生的氢气进行氢同位素分析。打开包裹体的方法有真空球磨法、压碎法和高温爆裂法，目前应用比较广泛的是高温爆裂法，但是目前国内采用高温爆裂法存在着一定的缺陷。首先，包裹体的爆裂程度难以量化，可能由于爆裂时间不够而造成同位素的分馏；其次，矿物包裹体种类繁多，各种包裹体爆裂温度难以确定；再次，由于传统制样装置较为复杂，金属炉较多，换下一个待制样品所带进系统的大气如果都经过高温金属炉，会导致系统真空度极为难以达标，不仅浪费大量的时间，还会影响分析结果的准确性。因此亟需提供一种新型的矿物中气、液包裹体的碳、氢同位素分析预处理装置。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种可以掌握矿物包裹体的爆裂程度，还能对整个系统的真空度实现快速达标的矿物中气、液包裹体的碳、氢同位素分析预处理装置。为解决上述技术问题，本专利技术一种矿物中气、液包裹体的碳、氢同位素分析预处理装置，包括依次密封连接的高温爆裂系统、氧化系统、分离纯化系统、二氧化碳收集管、还原系统、氢气收集管以及真空系统；高温爆裂系统包括通过第十二阀门密封连接的石英热解管和第一真空规；氧化系统为与第一真空规通过第二阀门密封连接的氧化铜炉；分离纯化系统包括依次密封连接的第五冷阱，第二真空规和第一冷阱；第五冷阱与氧化铜炉通过第四阀门密封连接；第一冷阱与二氧化碳收集管通过第五阀门密封连接；还原系统包括依次密封连接的第二冷阱、锌炉、第三冷阱；第二冷阱与氧化碳收集管通过第六阀门密封连接；氢气收集管与第三冷阱通过第七阀门密封连接；第一真空规密封连接有第一阀门，氧化铜炉密封连接有第三阀门，氢气收集管密封连接有第八阀门；真空系统包括机械泵，机械泵分别密封连接有第九阀门和第十阀门，第十阀门密封连接有扩散泵，扩散泵密封连接有第四冷阱；第四冷阱与第三阀门密封连接，第四冷阱密封连接有第十一阀门，第十一阀门通过第三真空规分别与第八阀门、第九阀门和第三阀门密封连接。第一阀门至第十二阀门为无油脂阀门。第二冷阱与锌炉之间密封设置有第一真空度测量装置，第三冷阱与锌炉之间密封设置有第二真空度测量装置。锌炉底部铺有石英碎片，石英碎片之上设置有锌粒混合物，锌粒混合物包括10 20目锌粒，以及与锌粒质量比为2:1 3:1的，与锌粒均匀混合的石英砂；锌粒混合物之上铺有石英棉。第一真空度测量装置和第二真空度测量装置包括北京大学电子系的ZJ-53B型号真空规，以及DL-O型真空计，量程O 300Pa。第一真空规为北京大学电子系的ZJ-2型真空规，量程I 105Pa。第二真空规为北京大学电子系的ZJ-53B型真空规，量程O 300Pa。第三真空规为北京大学电子系的ZJ-53A型真空规，量程O 10_5Pa。氧化铜炉最上层铺有石英棉。本专利技术利用第一真空规对样品的爆裂程度进行监控，以此可以确定各种样品的爆裂温度和爆裂时间。本专利技术通过复合真空系统的设计，可以使系统真空度快速达标，提高了制样效率。本专利技术真空系统的设计，使得样品在进行真空爆裂时，仍然可以实现除了反应器的其他部分进行动态真空制备，使样品爆裂结束后，收集过程中，真空管道依然维持高水平的真空度。本专利技术第一真空度测量装置与第二真空度测量装置的设计，可以监测水的还原程度。附图说明图1为本专利技术所提供的一种矿物中气、液包裹体的碳、氢同位素分析预处理装置的示意图。图中:1为第十二阀门，2为石英热解管，3为第一真空规，4为第一阀门，5为第二阀门，6为氧化铜炉，7为第三阀门，8为第四阀门，9为第二真空规，10为第一冷阱，11为第五阀门，12为第六阀门，13为二氧化碳收集管，14为第二冷阱，15为锌炉，16为第三冷阱，17为第七阀门，18为第八阀门，19为氢气收集管，20为第九阀门，21为第十阀门，22为第三真空规，23为第十一阀门，24为第一真空度测量装置，25为第四冷阱，26为扩散泵，27为第二真空度测量装置，28为机械泵，29为第五冷阱。具体实施例方式下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步详细的说明。本专利技术包括依次密封连接的高温爆裂系统、氧化系统、分离纯化系统、二氧化碳收集管、还原系统、氢气收集管以及真空系统。高温爆裂系统包括通过第十二阀门I密封连接的石英热解管2和第一真空规3。第一真空规3优选采用北京大学电子系的ZJ-2型真空规，量程I IO5Pa,用以监测矿物的爆裂程度。石英热解管2，熔点1300°C，长20cm，内径1.5cm，外径1.8cm，上端有真空磨口，实现密封。氧化系统为与第一真空规3通过第二阀门5密封连接的氧化铜炉6。氧化铜炉6主要是氧化包裹体内的一氧化碳及烃类有机物，使其完全变为水和二氧化碳，氧化铜炉6材质为石英，内装线状氧化铜。氧化铜使用前在丙酮溶剂中超声条件下清洗6 8次，最后去离子水清洗残余丙酮，烘箱中150°C烘干去气24h ;选择空心氧化铜丝，并在向氧化铜炉6中分装氧化铜时，均匀掺杂清洗干净的石英碎片，不但保证气流顺畅，而且使氧化反应更加充分；在氧化铜炉的最上层平铺一层石英棉，防止氧化铜丝被吸入整个系统中。分离纯化系统包括依次密封连接的第五冷阱29、第二真空规9和第一冷阱10。第五冷阱29与氧化铜炉6通过第四阀门8密封连接。第二真空规9优选采用北京大学电子系的ZJ-53B型真空规，量程0 300Pa，用以指示系统低真空度。首先在第五冷阱29套上液氮，收集所产生的二氧化碳和水，待爆裂结束后，在第五冷阱29上换上干冰-酒精，在第一冷阱10上套上液氮，二氧化碳气化并收集在第一冷阱10内，通过两个冷阱间的第二真空规9确定其转移程度。转移结束后，高真空对其进行纯化。第一冷阱10与二氧化碳收集管13通过第五阀门11密封连接。二氧化碳收集管13为普通的玻璃收集管，采用液氮冷冻方式进行收集。还原系统包括依次密封连接的第二冷阱14、第一真空度测量装置24、锌炉15、第二真空度测量装置27、第三冷阱16。第二冷阱14与氧化碳收集管13通过第六阀门12密封连接。还原系统的目的是还原包裹体中的水，使之转化为氢气而进行氢同位素分析。锌炉15底端铺有石英碎片，防止锌粒高温融化堵塞气路管道；石英碎片之上设置有锌粒混合物，锌粒混合物包括10 20目的优纯级的锌粒，以及与锌粒质量比为2:1 3:1的，与锌粒均匀混合的石英砂；锌粒混合物之上铺有石英棉，以防止锌粒混合物冲入系统。第二冷阱14与第三冷阱16，两个冷阱的设计能够反复还原产生的水，使其完全转化为氢气。第一真空度测量装置24和第二真空度测量装置27均优选采用北京大学电子系的ZJ-53B型号真空规，以及DL-O型真空计，量程O 300Pa ;当其中之一的真空规的示数下降至稳定水平时，表明包裹体中的水完全反应完。氢本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种矿物中气、液包裹体的碳、氢同位素分析预处理装置，包括依次密封连接的高温爆裂系统、氧化系统、分离纯化系统、二氧化碳收集管、还原系统、氢气收集管以及真空系统；其特征在于：所述高温爆裂系统包括通过第十二阀门密封连接的石英热解管和第一真空规；所述氧化系统为与第一真空规通过第二阀门密封连接的氧化铜炉；分离纯化系统包括依次密封连接的第五冷阱，第二真空规和第一冷阱；所述第五冷阱与所述氧化铜炉通过第四阀门密封连接；所述第一冷阱与二氧化碳收集管通过第五阀门密封连接；所述还原系统包括依次密封连接的第二冷阱、锌炉、第三冷阱；所述第二冷阱与所述氧化碳收集管通过第六阀门密封连接；所述氢气收集管与所述第三冷阱通过第七阀门密封连接；所述第一真空规密封连接有第一阀门，所述氧化铜炉密封连接有第三阀门，所述氢气收集管密封连接有第八阀门；所述真空系统包括机械泵，所述机械泵分别密封连接有第九阀门和第十阀门，所述第十阀门密封连接有扩散泵，所述扩散泵密封连接有第四冷阱；所述第四冷阱与第三阀门密封连接，所述第四冷阱密封连接有第十一阀门，所述第十一阀门通过第三真空规分别与所述第八阀门、第九阀门和第三阀门密封连接。

【技术特征摘要】
1.一种矿物中气、液包裹体的碳、氢同位素分析预处理装置，包括依次密封连接的高温爆裂系统、氧化系统、分离纯化系统、二氧化碳收集管、还原系统、氢气收集管以及真空系统；其特征在于:所述高温爆裂系统包括通过第十二阀门密封连接的石英热解管和第一真空规；所述氧化系统为与第一真空规通过第二阀门密封连接的氧化铜炉；分离纯化系统包括依次密封连接的第五冷阱，第二真空规和第一冷阱；所述第五冷阱与所述氧化铜炉通过第四阀门密封连接；所述第一冷阱与二氧化碳收集管通过第五阀门密封连接；所述还原系统包括依次密封连接的第二冷阱、锌炉、第三冷阱；所述第二冷阱与所述氧化碳收集管通过第六阀门密封连接；所述氢气收集管与所述第三冷阱通过第七阀门密封连接；所述第一真空规密封连接有第一阀门，所述氧化铜炉密封连接有第三阀门，所述氢气收集管密封连接有第八阀门；所述真空系统包括机械泵，所述机械泵分别密封连接有第九阀门和第十阀门，所述第十阀门密封连接有扩散泵，所述扩散泵密封连接有第四冷阱；所述第四冷阱与第三阀门密封连接，所述第四冷阱密封连接有第十一阀门，所述第十一阀门通过第三真空规分别与所述第八阀门、第九阀门和第三阀门密封连接。2.根据权利要求1所述的一种矿物中气、液包裹体的碳、氢同位素分析预处理装置，其特征在于:所述第一阀门至第十二阀门为无油脂阀门。3.根据权利要求1所述的一种矿物中气、液包裹体的碳、氢同位素分析预处理装置，其特征在于:...

【专利技术属性】
技术研发人员：李军杰，刘汉彬，金贵善，钟芳文，韩娟，
申请(专利权)人：核工业北京地质研究院，
类型：发明
国别省市：