一种对苯二胺系双偶氮有机颜料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了不含诱变性中间体联苯胺的对苯二胺系双偶氮有机颜料及其制备方法，具有如下结构通式：制备方法包括以下步骤：(1)在磷酸溶液中加入1，4-苯二胺搅拌，在-5～0℃时，加入亚硝酸盐硫酸溶液进行重氮化，得到重氮液；(2)搅拌状态下，在碱溶液中加入乙酰乙酰苯胺类偶合剂，溶解后，加入无水醋酸钠，搅拌至清，再加酸析出得到偶合液；(3)将重氮液均匀地加入到偶合液中进行偶合，搅拌加热至90～95℃保温1～1.5小时，过滤、水洗，得到对苯二胺系双偶氮有机颜料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及颜料
，特别涉及一种对苯二胺系双偶氮有机颜料的制备方法。
技术介绍
最重要的一组经典黄色有机颜料是双偶氮乙酰乙酰苯胺颜料(联苯胺黄)，最重要的橙色颜料是双偶氮吡唑啉酮颜料(联苯胺橙)。这些颜料的大多数是由3，3’-二氯联苯胺作为重氮组分，乙酰乙酰苯胺及吡唑啉酮作为偶合组分生产的，其中重要例子包括颜料黄12、13、83及颜料橙13、34。现在人们对颜料毒性，特别是联苯胺(DCB)的诱变性越来越担忧。然而，如果工作场所采取严格的操作规程的话，这种二元胺世界范围内作为中间物质用于工业颜料生产仍然是可以使用的。没有可信证据说明联苯胺黄橙颜料本身存在重大毒性危害。然而，有报道说，含有联苯胺黄的高分子材料在200°C以上热处理时，特别在240 300°C更高温度延长处理时间时，能造成颜料的裂解，释放芳胺，包括联苯胺(DCB)，所以现在人们对它们在可能遭受高温物品上的应用产生关注，例如热塑性塑料。所以，人们仍然对涉及更加安全的中间体的使用替代联苯胺颜料感兴趣。德国政府于1994年7月颁发了 “禁止使用以联苯胺及其衍生物为代表的22种芳香胺制造的染颜料”的法规，联苯胺和3，3’本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对苯二胺系双偶氮有机颜料，结构式如下：其中，R1、R2、R3、R4分别为H、甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、烷氧基、卤素、氰基或磺酸基中的一种。FSA00000606557700011.tif

【技术特征摘要】
1.一种对苯二胺系双偶氮有机颜料，结构式如下:2.一种权利要求1所述的新型黄色双偶氮有机颜料及其制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将1，4_苯二胺加入到磷酸中搅拌降温到0°C以下，将亚硝酸钠加入到浓硫酸中加热到溶解后立即降温，在-5 0°C时，将得到的亚硝酸加入到1，4_苯二胺磷酸溶液中，所述的磷酸中的H3P04、1，4-苯二胺、亚硝酸盐溶液中的亚硝酸盐的加入摩尔比为24 32: I: 2.0 2.1，重氮化反应完全，得重氮液； (2)搅拌状态下，在碱溶液中加入乙酰乙酰苯胺类偶合剂，溶解后，在温度10 20°C时，加入无水醋酸钠，搅拌至清，所述碱溶液中的碱、碱溶液中的水、乙酰乙酰苯胺类偶合剂和无水醋酸钠的加入摩尔比为4 7: 200 350: I: 7 11，滴加入醋酸配成的溶液，直到偶合组分析出，得到pH为6.5 7.0的偶合液； (3)将上述重氮盐逐滴加入到偶合组分中，同时加入2 3mol/L氢氧化钠溶液，使得pH保持在6.5 7.0范围内，温度保持10 20°C反应20 30分钟，加热到90 95°C保温I...

【专利技术属性】
技术研发人员：李方实，葛文丽，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：